[发明专利]一种测定头孢类抗生素中聚合物的检测方法

说明书

本发明提供一种测定头孢类抗生素中聚合物的检测方法，属于检测技术领域，步骤如下：S1、将纯化水放置冰箱2‑8℃，临用前取出制得稀释剂即空白溶液；S2、取抗生素A对照品适量，用稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg抗生素A的溶液；取抗生素B对照品适量，用稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg抗生素B的溶液；取抗生素A:B(5:1)供试品适量，用稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg抗生素A(约含0.2mg抗生素B)的溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度并摇匀；S3、溶液进样，记录色谱图，读取数值完成检测。本发明具有操作简单、专属性强、灵敏度高的优点。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种测定头孢类抗生素中聚合物的检测方法。

背景技术

头孢类抗生素中的高分子聚合物系指其中分子量大于药物本身的杂质的总称，其分子量一般在1000～5000Da，个别可达10000Da左右。由于高分子聚合物具有高度不均一性和不确定性，无法制备出具有固定含量的对照品，现行版《美国药典》未收载相关测定方法。2015年版《中国药典》收载的以自身对照外标法定量测定β-内酰胺类抗菌药物中高分子聚合物的方法，通过两种流动相的转换，以药品自身对照品取代高分子聚合物对照品对其中的高分子聚合物进行检测，为目前常用的技术，用于检测头孢类抗生素中聚合物；

但上述方法根据2015年版《中国药典》头孢噻肟钠项下规定，采用以葡聚糖凝胶G-10为填充剂的凝胶色谱柱对头孢类抗生素中的高分子聚合物的含量进行测定。结果表明，该色谱柱的柱效低(柱效仅1000左右)，进样浓度高(20mg/ml)，峰形拖尾，分析时间长(一个样品需要2h左右)，分离效果差(所有高分子聚合物为一个峰，且该峰与主峰未能达到基线分离)，导致高分子聚合物的检出量非常低；

发明内容

针对上述不足，本发明的目的是提供一种测定头孢类抗生素中聚合物的检测方法，具有操作简单、专属性强、灵敏度高的优点。

本发明提供了如下的技术方案：

一种测定头孢类抗生素中聚合物的检测方法，包括如下步骤：

S1、将纯化水放置冰箱8℃，临用前取出制得稀释剂即空白溶液；

S2、配制抗生素A对照品溶液：取抗生素A对照品适量，用稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg抗生素A的溶液；配制抗生素B对照品溶液：取抗生素B对照品适量，用稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg抗生素B的溶液；配制供试品溶液：取抗生素A:B(5:1)供试品适量，用稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg抗生素A(约含0.2mg抗生素B)的溶液；配制对照溶液：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度并摇匀；

S3、分别取空白溶液、抗生素A对照品溶液、抗生素B对照品溶液、供试品溶液适量进样，记录色谱图，读取数值完成检测。

优选的，色谱条件如下，色谱柱：TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱(30cm×7.8mm，5μm)；流动相：0.01mol/L磷酸盐缓冲液；流速：1.0ml/min；检测波长：254nm；进样量：10μl；柱温：25℃；进样盘温度：4℃。

优选的，流动相由以下方法制得：0.01mol/L磷酸二氢钠；0.01mol/L磷酸氢二钠(61∶39，V/V)，用5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0。

本发明的有益效果是：