[发明专利]一种局部可调式挤压涂布聚酰亚胺薄膜的制备方法及制品

说明书

本发明公开了一种局部可调式挤压涂布聚酰亚胺薄膜的制备方法及制品，包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺400‑600份，三氟乙酸酐50‑80份，三乙胺10‑15份，石墨烯6‑15份。本发明制备的聚酰亚胺薄膜，采用可调式挤压涂布的方法制备而成，可以制备具有梯度厚度的聚酰亚胺薄膜，组分三氟乙酸酐和三乙胺的加入，既可以改性石墨烯，使得石墨烯在制备原液中的分散更加均匀，又可以进一步与聚酰亚胺发生反应，渗透入聚酰亚胺的分子间隙，增强膜的耐收缩性能。

技术领域

本发明属于聚酰亚胺薄膜技术领域，具体涉及一种局部可调式挤压涂布聚酰亚胺薄膜的制备方法及制品。

背景技术

聚酰亚胺薄膜是聚酰亚胺最早的商品之一，用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。聚酰亚胺薄膜因其机械尺寸稳定性及热尺寸稳定性优良，且具有化学稳定性的特性，故被广泛使用于电气/电子材料、宇宙/航空及电气通信领域。

聚酰亚胺化学性质稳定，聚酰亚胺不需要加入阻燃剂就可以阻止燃烧，一般的聚酰亚胺都抗化学溶剂如烃类、酯类、醚类、醇类和氟氯烷。聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，部分无明显熔点

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。石墨烯直接加入到聚酰亚胺膜液中进行挤压涂布成膜，分散不均匀，影响最终产品的导热性能和热收缩性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种局部可调式挤压涂布聚酰亚胺薄膜的制备方法及制品。

一种局部可调式挤压涂布聚酰亚胺薄膜，包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺400-600份，三氟乙酸酐50-80份，三乙胺10-15份，石墨烯6-15份。

三氟乙酸酐和三乙胺在制备原料体系中，可以分散石墨烯，使得其在体系中分布更加均匀，三氟乙酸酐还可以作为脱水剂，三乙胺作为催化剂，与体系中反应不完全的聚酰亚胺发生二次反应，增强薄膜材料的抗收缩性能。

所述聚酰亚胺的制备方法为：以二胺和二酐为原料，采用二步溶液缩聚法制得。

所述二胺为对苯二酚二醚二胺、二苯醚二胺、二苯甲烷二胺、双酚A二醚二胺中的一种或一种以上。

所述二酐为二苯酮二酐、三苯二醚二酐、对苯二酚二醚二酐、二苯醚二酐、间苯二酚二醚二酐中的一种或一种以上。

上述局部可调式挤压涂布聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：

(1)在室温下，将二胺与二酐加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚，搅拌均匀后，加入异喹啉，升温至180-200℃，反应10-14小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；

(2)将三氟乙酸酐和三乙胺混匀，放入石墨烯，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为300-500℃，制成石墨烯混合液；

(3)将合成的聚酰亚胺树脂和石墨烯混合液经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1200-1600rpm，搅拌时间2-5h，制成聚酰亚胺树脂膜液；

(4)将聚酰亚胺树脂膜液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂膜液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；

(5)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品。

所述压模头出口的间隙再压膜过程中可局部调整，以生产有逐渐厚度梯度的薄膜。

所述反复冷热循环处理的时间间隔为6-15s，冷循环温度为25-30℃，热循环温度为130-150℃，循环次数为30-60次。