[发明专利]一种吸附六甲基二硅氧烷的材料

说明书

TiO2作为性能优良的光催化材料，在有机废气处理领域最具有实用化前景。六甲基二硅氧烷是一种常用溶剂，挥发性较强。在采用TiO2光催化处理时，六甲基二硅氧烷氧化为二氧化硅牢固吸附在TiO2表面，迅速造成失活。本发明合成了一种吸附六甲基二硅氧烷的材料，其合成步骤为：1）4‑氨基环己醇制备4‑BOC‑氨基环己醇，2）4‑BOC‑氨基环己醇制备(4‑碘‑环己基)‑NBoc 3）2,4‑戊二酮取代(4‑碘‑环己基)‑NBoc的碘，4）与水合肼反应，5）在稀盐酸中脱除氨基保护，6）与二硫化碳发生缩合反应，7）与对二苯甲酸、Zn离子连接形成产物。产物对六甲基二硅氧烷有较大的吸附容量，可用于TiO2光催化反应的前处理。

技术领域

本发明属于有机废气处理领域，公开了一种吸附六甲基二硅氧烷的材料及其合成方法，此材料用于有机废气光催化处理的预处理，防止TiO2光催化处理时失活。

背景技术

电子、半导体、塑料、硅橡胶、化妆品、护肤品、洗涤剂、润滑剂、绝缘材料等生产过程中，经常使用六甲基二硅氧烷作为溶剂、降低表面张力，其分子量小，容易挥发，是重要的挥发性有机污染物，目前常用活性炭处理，其吸附容量小，容易饱和。

发明内容

本发明方案合成了一种高效吸附六甲基二硅氧烷的新材料，对六甲基二硅氧烷具有高吸附容量。其化学式C54H78N12O5S2Zn4，结构式如下所示：

该材料制备方法包括如下步骤。

4-氨基环己醇 4-BOC-氨基环己醇 (4-碘-环己基)-NBoc

中间体1 中间体2 中间体3

中间体4 产物

I）4-氨基环己醇溶于水和四氢呋喃混合物中，冷却至0℃，加入BOC酸酐（其中，4-氨基环己醇与BOC酸酐摩尔比：1:1~1.5），搅拌2小时。加入1N硫酸氢钾溶液，然后氯仿萃取。合并有机层，硫酸镁干燥，然后有机层旋转蒸发。得到的白色固体中加入氯仿和己烷（v/v，1：2）的混合物。悬浮液加热至完全溶解，然后储存在4 ℃冰箱中过夜，过滤得无色羽毛状固体（4-BOC-氨基环己醇）。

2）将三苯基膦和咪唑依次溶解在甲苯中，冷却至0℃，并在30分钟内分批加入碘。然后将溶液温热至室温并搅拌10分钟。加入上述4-BOC-氨基环己醇（其中，碘与4-BOC-氨基环己醇摩尔比1:1）的甲苯溶液。加热至60℃并搅拌1小时。冷却后，加水。水层用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用10％硫代硫酸钠洗涤，硫酸镁干燥然后真空浓缩。硅胶色谱纯化，乙酸乙酯：己烷（V/V：1:10）洗脱，真空浓缩得到白色固体 ((4-碘-环己基)-NBoc)。

3）将CuO-纳米颗粒、硅酸铝粉末加入到 (4-碘-环己基)-NBoc、乙酰丙酮、磷酸钾、DEF（N,N-二乙基甲酰胺）的混合物中（其中，(4-碘-环己基)-NBoc与乙酰丙酮摩尔比1:2~3）。100℃下搅拌8小时。过滤，滤液倒入1N HCl中并用乙酸乙酯萃取。合并的有机层用盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，过滤并真空浓缩。硅胶色谱分离，乙酸乙酯/石油醚（V/V：1/20）洗脱。真空浓缩得到白色固体（中间体1）。

4）中间体1与80%水合肼混合（中间体1与水合肼摩尔比1:2~4），然后加热至50℃ 6小时，硅胶色谱分离，CH2Cl2：CH3OH（V/V：100:4）洗脱，真空浓缩得到白色固体（中间体2）。