[发明专利]一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺

说明书

本发明提供一种2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇精馏工艺，包括：对含有酯类杂质的2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇进行精馏并在精馏过程中引入水。本发明提供的2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇精馏工艺，通过在精馏过程中向含有酯类杂质的2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇中引入水，促进2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇中的酯类杂质发生水解反应，不仅无需加碱水解和萃取剂萃取，降低装置设备投资并降低装置运行成本，而且压力降低，安全性高，能够有效降低2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇中酯类杂质的含量，并且能够降低最终产品的酸值，提高产品质量，最终产品中2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇的质量百分比得到99.2％以上，从而也有利于下游产品性能的提高。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺。

背景技术

2,2-二甲基-1,3-丙二醇是重要的多元醇类有机化工产品，主要用于生产不饱和聚酯树脂、无油醇酸树脂、聚酯多元醇以及合成润滑剂所用酯类、聚氨酯泡沫塑料和弹性体增塑剂、高级润滑油的添加剂及其它精细化学品。

2,2-二甲基-1,3-丙二醇的生产工艺通常为：使用三甲基胺、三乙基胺等有机叔胺作为催化剂，以甲醛和异丁基醛为原料经缩合得到羟基特戊醛，羟基特戊醛再经加氢后得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇。在甲醛与异丁基醛缩合反应过程中，会有少量醛类原料发生歧化反应，生成副产物有机酸和醇，有机酸与醇会进一步发生酯化反应生成酯类物质和水，如甲酸甲酯、甲酸异丁酯、异丁酸异丁酯、甲酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇单(双)酯、异丁酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇酯、3-羟基-2,2-二甲基-3-羟基-2,2-二甲基丙基丙酸酯等酯类杂质。以上这些酯类杂质会随着物料进入精制单元。有些酯的沸点与目标产物2,2-二甲基-1,3-丙二醇的沸点差距较大或者与水共沸，很容易从2,2-二甲基-1,3-丙二醇的粗产物体系中分离除去，如甲酸甲酯、甲酸异丁酯、异丁酸异丁酯、3-羟基-2,2-二甲基-3-羟基-2,2-二甲基丙基丙酸酯；但是有些酯类杂质与目标产物2,2-二甲基-1,3-丙二醇的相对挥发度较小，沸点与2,2-二甲基-1,3-丙二醇接近，如甲酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇单(双)酯、异丁酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇酯，以上这些酯从2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗产品中分离较为困难。虽然有些酯可以通过加氢催化剂的作用发生氢解转化为更容易分离的醇，如甲酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇单(双)酯，但氢解不能够保证完全彻底的进行，可能会有少量剩余。酯类杂质的存在不仅会影响到最终产品的纯度和收率，还会因生成酯类杂质，造成生产2,2-二甲基-1,3-丙二醇原料消耗上升，甚至影响下游产品的性能。

为解决上述问题，现有技术中给出了多种2,2-二甲基-1,3-丙二醇的精制工艺。中国专利文献CN101993351A公开了加氢反应后先加碱使产物中的酯类物质水解再减压精馏提纯的方法，但其过程较复杂，加碱水解过程中会引入大量的水，导致精馏过程能耗增加而增加成本，同时污水处理负担较大；中国专利文献CN107311840A公开了加氢后先萃取后减压蒸馏提纯的方法，但是由于需要经过石油醚萃取，萃取过程中溶剂消耗大、萃取效率低，降低生产效益，同时易产生二次污染；中国专利文献CN103449970A公开了酯类物质可以通过加氢分解为醇，但是由于物质在催化剂孔道内传递扩散性能的不同，导致物质进行加氢反应的难易程度也不同，如甲酸酯类产物会相对更彻底地加氢氢解，而对于异丁酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇酯、3-羟基-2,2-二甲基-3-羟基-2,2-二甲基丙基丙酸酯等酯类物质的加氢氢解分离作用有限，成品中还会含有较多的酯类杂质，影响产品质量和性能。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的2,2-二甲基-1,3-丙二醇的精制工艺操作复杂、成本高、效率低、酯类杂质含量高的缺陷，从而提供一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺。

一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，包括：对含有酯类杂质的2,2-二甲基-1,3-丙二醇进行精馏并在精馏过程中引入水。

进一步地，所述水与酯类杂质的质量比为(0.2～3):1。