[发明专利]基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法

权利要求书

1.基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法，其特征在于，所述固定床的顶部入口与预混器相连，下部出口与第一分离器的上部入口相连，第一分离器的下部出口与第二分离器的上部入口相连，第二分离器的下部出口分别与第一储罐、第二储罐、第三储罐相连；

所述合成方法包括如下步骤：

(1)原料混合：将单/多取代苯甲醛、甘氨酸、缓冲盐溶液和溶剂在预混器中混合形成pH为7.5-9.0的原料混合液，原料混合液从固定床的顶部入口进入固定床；其中，所述的溶剂是水；

(2)催化反应：来自步骤(1)的原料混合液在20-60℃与固定在固定床的催化剂接触进行Adol反应，反应生成的产物混合液通过固定床的下部出口流进第一分离器的上部入口；其中，所述原料混合液向下流过催化剂床层，所述催化剂为修饰功能化的、能够与固定化载体络合的金属离子，所述金属离子为镍、铜中的一种或两种，所述载体为能够和重金属离子形成络合作用的氨基羧酸类或者氨基类修饰的硅胶、沸石、纤维素、树脂、碳纤维、甲壳素、多孔陶粒中的一种或几种；

(3)一次分离：来自步骤(2)的产物混合液进入到第一分离器，和用于金属离子吸附的金属离子吸附载体接触，除去反应液中残留的微量金属离子，去除金属离子后的产物混合液经第一分离器下部出口进入第二分离器的上部入口；

(4)二次分离：来自步骤(3)的去除金属离子后的产物混合液进入到第二分离器，和用于混合物分离的吸附分离载体接触，然后洗脱液从设置于第二分离器上部的另一入口进入，将产物、副产物和部分过量原料洗脱分离；其中，所述洗脱液是水；

其中，副产物优先洗脱，从第二分离器的下端出口进入到第一储罐；部分过量原料接着洗脱，从第二分离器的下端出口进入到第二储罐；产物最后洗脱，从第二分离器的下端出口进入到第三储罐；

(5)收集：将第一储罐的副产物、第二储罐的过量原料、第三储罐的产物分别收集；其中，第一储罐中的来自步骤(4)的副产物直接回收；第二储罐中的来自步骤(4)的部分过量原料分离液经过浓缩设备浓缩后并加入适量原料补充，然后返回步骤(1)；第三储罐中的来自步骤(4)的产物分离液经过浓缩后，冷却析晶，得到纯度≥95％的苯丝氨酸衍生物产物。

2.根据权利要求1所述的基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法，其特征在于，所述金属离子吸附载体为能够和重金属离子形成络合作用的氨基羧酸类或者氨基类修饰的硅胶、沸石、纤维素、树脂、碳纤维、甲壳素、多孔陶粒中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法，其特征在于，所述吸附分离载体为以苯乙烯或丙烯酸为骨架的吸附型树脂。