[发明专利]一种结核分歧杆菌活性抑制剂用前体药物合成方法在审
| 申请号： | 201910721724.8 | 申请日： | 2019-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN110330492A | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 王浩;李军 | 申请（专利权）人： | 安庆济达生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/14 | 分类号： | C07D417/14 |
| 代理公司： | 合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙) 34158 | 代理人： | 刘跃 |
| 地址： | 246000 安徽省安庆市高新区*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 结核分歧杆菌 活性抑制剂 前体药物 反应器 络合物 重结晶 洗涤 三氟甲基三甲基硅烷 合成 乙酸 三乙基硅烷 哌啶衍生物 反应操作 放大生产 过硫酸钾 苛刻条件 氯化亚铜 绿色溶剂 目标产物 去离子水 无水无氧 原料价格 最终产物 减压 粗产物 氟化钾 亮黄色 溶剂 丙酮 抽干 过滤 浓缩 | ||
【权利要求书】：
1.一种结核分歧杆菌活性抑制剂用前体药物合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向反应器A中加入乙酸，然后依次加入氯化亚铜、联砒啶、三氟甲基三甲基硅烷、氟化钾，在75℃-85℃下反应4-6h后过滤得到亮黄色固体，洗涤后抽干得到三氟甲基铜的联砒啶络合物；
S2、将S1得到的三氟甲基铜的联砒啶络合物以及哌啶衍生物加入反应器B中，然后加入三乙基硅烷、过硫酸钾、丙酮、去离子水，在室温下反应1.5-3h后，减压旋去溶剂，粗产物洗涤、浓缩后重结晶，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的结核分歧杆菌活性抑制剂用前体药物合成方法，其特征在于，在S1中氯化亚铜、联砒啶、三氟甲基三甲基硅烷、氟化钾的摩尔比为1:1:1:1。
3.根据权利要求1所述的结核分歧杆菌活性抑制剂用前体药物合成方法，其特征在于，在S2中，三氟甲基铜的联砒啶络合物、哌啶衍生物、三乙基硅烷、过硫酸钾的摩尔比为0.01:1：1:0.02。
4.根据权利要求1所述的结核分歧杆菌活性抑制剂用前体药物合成方法，其特征在于，在S1中亮黄色固体采用冷去离子水和乙醚洗涤。
5.根据权利要求1所述的结核分歧杆菌活性抑制剂用前体药物合成方法，其特征在于，在S2中粗产物用去离子水洗涤，浓缩后用乙酸乙酯和正己烷重结晶。
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