[发明专利]一种邻苯二甲腈基富杂原子掺杂的多孔碳材料的制备及其应用在审
申请号: | 201910722463.1 | 申请日: | 2019-08-06 |
公开(公告)号: | CN110371972A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 蹇锡高;翁志焕;张科文;王锦艳;张守海;刘程 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/342;C01B32/318;C01B32/55;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/44 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 邻苯二甲腈树脂 多孔碳材料 邻苯二甲腈 制备 固化 惰性气体氛围 掺杂的 固化剂 活化剂 杂原子 质量比 去离子水洗涤 最大吸附量 混合研磨 研磨 摩尔比 树脂酸 中高温 活化 可用 吸附 稀酸 应用 | ||
1.一种邻苯二甲腈基富杂原子掺杂的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将邻苯二甲腈与固化剂按照摩尔比1:0.5-10研磨均匀;然后在空气或惰性气体氛围中按照分段升温在100-450℃温度条件下固化10-22小时得到邻苯二甲腈树脂;直接将固化后的邻苯二甲腈树脂与活化剂按质量比1:0.1-10混合研磨或将固化后的邻苯二甲腈树脂酸洗除去多余固化剂,干燥后,将邻苯二甲腈树脂与活化剂按照质量比1:0.1-10混合均匀,在惰性气体氛围中高温活化1-6小时;然后依次用稀酸、去离子水洗涤,然后干燥即得到邻苯二甲腈树脂基多孔碳材料;
所述邻苯二甲腈为下式(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6);
式(1)
其中R表示:
式(2)
式(3)
式(4)
式(5)含酰亚胺基邻苯二甲腈
式(6)含氮硅烷结构的邻苯二甲腈
所述固化剂为氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、氯化亚锡、氯化钴、溴化钴、氯化硼、氯化锑、氯化钛、尿素、三聚氰胺、三氟苯磺酸、苯胺、对苯二胺、对甲苯磺酸、4,4二氨基二苯砜、4,4二氨基二苯砜醚、4,4-二氨基二苯甲烷、2,2’-双(4-羟苯基)丙烷、1,3-双(3-氨基苯氧基)、4,[(4-氨基苯氧基)苯基]砜、2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈中的一种或两种以上混合;
所述的活化剂为KOH、NaOH、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、Ca(CH3COO)2、磷酸、磷酸盐中的一种或两种以上混合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的固化升温过程具体如下:100-150℃、200-250℃、300-350℃、400-450℃各2-4小时。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的高温指500℃-1000℃中任一温度。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法,其特征在于,所述的酸洗,指将材料均匀分散到稀酸溶液中,超声30min-2h或搅拌24-48小时;然后抽滤或离心;所述的水洗指抽滤或离心洗涤至中性。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的酸洗,指将材料均匀分散到稀酸溶液中,超声30min-2h或搅拌24-48小时;然后抽滤或离心;所述的水洗指抽滤或离心洗涤至中性。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的酸洗,指将材料均匀分散到稀酸溶液中,超声30min-2h或搅拌24-48小时;然后抽滤或离心;所述的水洗指抽滤或离心洗涤至中性。
9.邻苯二甲腈基多孔碳材料用于CO2气体的吸附。
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