[发明专利]一种具有分子筛结构的高品位硅藻土及其制备方法有效
申请号: | 201910722476.9 | 申请日: | 2019-08-06 |
公开(公告)号: | CN110394151B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 戴时雨;李晶;齐鹏远;马伟民 | 申请(专利权)人: | 营口理工学院 |
主分类号: | B01J20/14 | 分类号: | B01J20/14;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 115000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 分子筛 结构 品位 硅藻土 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种具有分子筛结构的高品位硅藻土及其制备方法,属于硅藻土分离精制技术领域。所述高品位硅藻土的制备方法包括如下步骤:(1)将硅藻土原矿制浆,水洗,过筛,超声,加水调节矿浆浓度,稍作搅拌后取上层悬浊液干燥,得水洗硅藻土;(2)将水洗硅藻土在空气氛围下进行焙烧处理,达到指定温度后保温一段时间,然后随炉冷却,得焙烧硅藻土;(3)将焙烧硅藻土与酸溶液混合,随后转入反应釜中,在一定温度下,反应一段时间,水洗至中性后干燥。本发明得到了多孔硅藻壳体和分子筛结构共存的高品位硅藻土,硅藻土的吸附性能提高311倍,白度由25%提高到60%以上。
技术领域
本发明涉及一种具有分子筛结构的高品位硅藻土及其制备方法,属于硅藻土分离精制技术领域。
背景技术
硅藻土是以硅藻体为主体的天然沉积物,主要是由微孔结构的硅质壳壁组成,具有耐酸碱、比表面积大、吸附能力强等特点。我国硅藻土资源储量居世界第二位,但硅藻土含量普遍不高。对于低品位硅藻土的提纯,我国的技术相对落后。目前,普遍使用的方法有:焙烧法、酸处理提纯、碱处理提纯等。对于低品位硅藻土的提纯不能满足高端产品要求,行业正在寻求一种切实有效的硅藻土提纯技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子筛结构高品位硅藻土及其制备方法,具体为通过水洗-焙烧-水热组合处理工艺,将低品位硅藻土提纯,制备出具有分子筛结构的高品位硅藻土。
为了实现上述目的,本发明提供了一种分子筛结构高品位硅藻土的制备方法,包括如下步骤:
(1)水洗处理:将粉碎后的硅藻土原矿用3~7倍质量的水分散、闷浸20~60min,水洗15~45min,水洗后过50~120目筛子,超声1~10min,向矿浆中加水使矿浆浓度为30~50mL/g,搅拌后放出下层尾矿,所述尾矿为总量的15%,取上层悬浊液,在100~200℃条件下,干燥12~24h;
(2)焙烧处理:空气氛围下300~1000℃焙烧1~8h,随炉冷却至室温,得到粗硅藻土;
(3)水热处理:将步骤(2)得到的粗硅藻土与质量分数为1~20%的酸溶液按固液比1:3~1:6混合,转入反应釜中,在90~230℃温度下水热反应1~10h,水洗至中性后,在100~200℃条件下,干燥12~24h即得。
进一步地,上述技术方案中,所述步骤(1)的水洗处理的工艺步骤为:将粉碎后的硅藻土原矿用3~5倍质量的水分散,闷浸20~40min,水洗15~30min,然后过50~120目筛子、超声5~10min,向矿浆中加水使矿浆浓度为30~50mL/g,搅拌后放出下层尾矿,取上层悬浊液,在100~200℃条件下,干燥12~24h。
进一步地,上述技术方案中,所述步骤(2)中的焙烧温度为300~600℃。
进一步地,上述技术方案中,所述步骤(3)中的水热反应的温度为110~230℃,反应时间为3~8h。
进一步地,上述技术方案中,所述步骤(3)中的酸溶液的质量分数浓度为5%~15%。
进一步地,上述技术方案中,所述步骤(3)中的酸溶液包括:磷酸溶液、等摩尔比的磷酸与硫酸的混合溶液、等摩尔比的磷酸与盐酸的混合溶液或等摩尔比的磷酸与硝酸的混合溶液。
本发明还提供了一种利用上述制备方法制备的具有分子筛结构的高品位硅藻土。
发明有益效果
1.本发明由三级硅藻土提纯得到多孔硅藻壳体和分子筛结构共存的高品位硅藻土,产率达到45%以上,其吸附性能提高311倍。
2.现有技术中使用酸浓度在50%~90%,本发明使用的酸溶液浓度仅为5%~15%,减少了酸的用量。
3.本发明未使用增白剂,处理后硅藻土的白度得到大幅度提高,白度由25%提高到60%以上。
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