[发明专利]自支撑纳米多孔Mo/Mo2 有效
| 申请号： | 201910723783.9 | 申请日： | 2019-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN110391428B | 公开（公告）日： | 2022-05-10 |
| 发明（设计）人： | 李建忱;于滨;郎兴友;姚瑞琪;时航;万武斌;蒋青 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | H01M4/90 | 分类号： | H01M4/90;H01M4/88 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 李泉宏 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 支撑 纳米 多孔 mo base sub | ||
1.一种自支撑纳米多孔Mo/Mo2N@Ni3Mo3N复合材料，其特征在于，Mo/Mo2N@Ni3Mo3N为具有双模式孔的垂直于碳布生长的片状结构，其片的大小为10~30μm，厚度1~3μm，其制备方法如下：
a、2.45~2.55g四水合七钼酸铵溶于40 mL去离子水中，在350 ℃的加热板上加热至沸腾, 然后将10mL含有0.45~0.46g 六水合硫酸镍（Ⅱ）的水溶液加入到上述沸腾溶液中，继续加热至溶液剩余8~12 mL，获得过饱和 (NH4)4[NiH6Mo6O24]∙5H2O多酸盐溶液；
b、预先处理碳布改善其亲水性，将碳布放在浓硝酸中90~120℃回流2~2.5h；将a述剩余溶液趁热过滤并倒入含有1.0 cm×0.5 cm 尺寸大小的碳布的烧杯中，室温下自然冷却并继续使多酸盐生长2.5~3.5h后取出碳布，在60℃干燥，获得自支撑(NH4)4[NiH6Mo6O24]∙5H2O多酸盐；
c、将干燥好的自支撑(NH4)4[NiH6Mo6O24]∙5H2O多酸盐在氩氢混合气体Ar/H2体积比=95/5气氛下用退火炉经过两步升温还原处理：
首先在450~550℃下保温2.5~3.5h，然后在800~850℃下保温2.5~3.5h，两步升温过程中的升温速率3~8℃/min，热处理结束后随炉冷却至室温，自支撑纳米多孔Mo/Mo2N@Ni3Mo3N复合材料制备完成。
2.如权利要求1所述的自支撑纳米多孔Mo/Mo2N@Ni3Mo3N复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、2.45~2.55g四水合七钼酸铵溶于40 mL去离子水中，在350 ℃的加热板上加热至沸腾, 然后将10mL含有0.45~0.46g 六水合硫酸镍（Ⅱ）的水溶液加入到上述沸腾溶液中，继续加热至溶液剩余8~12 mL，获得过饱和 (NH4)4[NiH6Mo6O24]∙5H2O多酸盐溶液；
b、预先处理碳布改善其亲水性，将碳布放在浓硝酸中90~120℃回流2~2.5h；将a述剩余溶液趁热过滤并倒入含有1.0 cm×0.5 cm 尺寸大小的碳布的烧杯中，室温下自然冷却并继续使多酸盐生长2.5~3.5h后取出碳布，在60℃干燥，获得自支撑(NH4)4[NiH6Mo6O24]∙5H2O多酸盐；
c、将干燥好的自支撑(NH4)4[NiH6Mo6O24]∙5H2O多酸盐在氩氢混合气体Ar/H2体积比=95/5气氛下用退火炉经过两步升温还原处理：
首先在450~550℃下保温2.5~3.5h，然后在800~850℃下保温2.5~3.5h，两步升温过程中的升温速率3~8℃/min，热处理结束后随炉冷却至室温，自支撑纳米多孔Mo/Mo2N@Ni3Mo3N复合材料制备完成。
3.根据权利要求2所述的自支撑纳米多孔Mo/Mo2N@Ni3Mo3N复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中四水合七钼酸铵为2.50g，六水合硫酸镍（Ⅱ）为0.457 g。
4.根据权利要求2所述的自支撑纳米多孔Mo/Mo2N@Ni3Mo3N复合材料的制备方法，其特征在于，
步骤c中首先在500℃下保温3h，然后在800℃下保温3h，两步升温过程中的升温速率5℃/min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于吉林大学，未经吉林大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910723783.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
