[发明专利]一种石墨烯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910723993.8 申请日: 2019-08-07
公开(公告)号: CN110422839B 公开(公告)日: 2021-03-16
发明(设计)人: 曹化强;王成 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 陈波
地址: 10008*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 合成 方法
【说明书】:

本发明属于石墨烯技术领域,尤其涉及一种石墨烯的合成方法,该制备方法是利用将卤代芳烃类,经强还原性金属还原,经偶联反应得到石墨烯片。通过本发明的制备方法获得的石墨烯具有高电导性能等特点。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域,尤其涉及一种高电导性能的石墨烯的合成方法。

背景技术

石墨烯是二维纳米结构的材料,具有优异的光、电、磁和力学特性等,被认为在光、电、磁领域均具有巨大的应用前景。石墨烯的电子结构使其获得了优异的电学特性。无论在学术研究还是在应用方面,均具有重要的意义。

经检索,现有技术中有13项关于石墨烯合成的专利报道:专利文献(1)报道了一种简易制备锂离子电池负极材料石墨烯纳米片的方法,利用硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、草酸氧钒和均苯三酸的混合溶液,通过转移至水热反应釜中进行水热反应,设定一定温度和反应时间后获得产物,将其进行洗涤、干燥后,得到前驱体材料,随后煅烧、酸化、洗涤、干燥后得到石墨烯纳米片。专利文献(2)利用电化学方法制备超薄石墨烯纳米片。制备过程中以层状石墨作为阳极,金属或石墨电极为阴极,以含羧酸的液相体系作为电解液和插层源,在阳极和阴极之间施加一定电流,进行电化学反应,形成羧酸插层石墨化合物,然后进行热剥离和机械剥离,按照以上步骤多次重复,最终获得平均厚度不超过2nm或层数不超过5层的超薄石墨烯纳米片。专利文献(3)公开了一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法。制备过程以石墨为前驱体,以1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)电解液为溶剂,目的是为了将锂离子嵌入到石墨层之间。随后将LiPF6电解液/石墨前驱体溶液的高压反应釜转移到鼓风干燥箱中,进行溶剂热反应。待反应冷却后,依次通过正己烷、去离子水清洗,通过离心分离等工艺实现了单层石墨烯的制备。专利文献(4)公开了一种制备多孔类石墨烯纳米片的方法:以直线型蒽分子为碳源,将纳米氧化镁和研磨成粉末的氢氧化钾混合后作为模板剂和活化剂,三者按照合适的比例研磨混合均匀后,在流动的氩气气氛保护下,于管式炉中高温退火,最后通过酸洗、水洗的后处理方法获得了多孔类石墨烯纳米片。专利文献(5)报道了一种用于制备石墨烯纳米片的方法,通过将插层石墨片暴露于1300~12000℃的温度下,控制时间小于2秒而使所述插层石墨片迅速膨胀,随后将膨胀石墨分散于分散介质中,在均化器中以高于35MPa的压力完成高压均化过程。实现了石墨烯纳米片的分散体系,其中至少90%的纳米片的横向尺寸为50~50000nm,其厚度介于0.34~50nm之间。专利文献(6)报道了一种利用超临界六氟化硫剥离制备石墨烯或石墨烯纳米片的方法。将质量比为1:0.1~50的石墨和氧化剂加入至高压反应釜内,温度达到预设值后泵入六氟化硫,其目的是作为插层剥离剂,随后设定一定反应温度和时间,在超临界的压力和温度下循环流动后降压至常压,该过程循环往复,最后通过优化工艺参数,实现了不同片径和厚度的石墨烯和石墨烯纳米片的制备。专利文献(7)报道了一种以石墨粉为原料,通过三个设计的连续反应器,完成了石墨粉的氧化、透析纯化、干燥粉碎、热还原膨胀剥离和后处理等过程,实现了石墨烯纳米片的连续化大规模生产。专利文献(8)提出了一种制备石墨烯纳米片的方法:前期将石墨膨胀处理,随后利用气相高速碰撞引发石墨烯纳米片的剥离,最后通过研磨、或剥离获得了石墨烯纳米片,可用于制备石墨烯纳米片浆料以及由石墨烯纳米片浆料形成的导电涂层。专利文献(9)报道了一种简单易行、成本低廉、易于大规模生产石墨烯纳米片的制备方法。利用固态高聚物稳定分散体系,通过机械研磨未经处理的石墨材料,在研磨过程中促进石墨的剥离而实现石墨烯化得到大批量石墨烯纳米片材料。在该过程中,固态高聚物与石墨烯纳米片在纳米尺度上充分混合,防止已经剥离出的石墨烯纳米片重新堆叠。在后处理过程中除去固态高聚物,最终获得石墨烯纳米片,其厚度为0.35nm~7nm,为单层或多层。同时亲水性高聚物赋予石墨烯纳米片表面的亲水性改性,此所得石墨烯纳米片还可以作为水系导电涂料应用。专利文献(10)公开了一种高效的氧化石墨烯纳米片的制备工艺,采用改进的Hummers法将普通石墨粉制备成氧化石墨烯,然后加入高锰酸钾并用微波炉加热,得到多孔氧化石墨烯和二氧化锰混合物,利用稀盐酸和去离子水离心洗涤,反复多次得到多孔氧化石墨烯,再用水浴超声进行超声处理,最后得到目标产物。该氧化石墨烯纳米片水溶液中样品特点为尺寸小、分布范围窄、稳定分散。专利文献(11)报道了一种石墨烯纳米片/导电聚合物纳米线复合材料的制备方法,关于石墨烯纳米片的制备部分是利用化学氧化法制备氧化石墨,通过超声获得氧化石墨烯纳米片悬浮液,以氢氧化钠调节pH值至9~10,将硼氢化钠加入到上述悬浮液中,在80~90℃下搅拌1~2小时,实现对氧化石墨烯进行部分还原,最后通过真空抽滤和洗涤获得石墨烯纳米片。专利文献(12)公开了利用电子束辐照法制备石墨烯基纳米材料:首先将天然石墨氧化获得氧化石墨,随后将石墨烯氧化物按照重量比为10~30溶于乙醇中,得到乙醇溶液。再按体积比为20~5的比例将去离子水与该乙醇溶液混合,得到混合溶液,加入自由基清除剂后进行70-560kGy辐照剂量的电子束辐照,最后离心分离,将所得沉淀用去离子水和无水乙醇清洗,烘干研磨得石墨烯基纳米粉末。专利文献(13)公开了一种自下而上制备掺氮石墨烯/金属复合物的方法及其产品和应用。关于合成部分,其利用室温下不同配比的碳前驱体、二维模板前驱体MA和金属前驱体在研钵中研磨30分钟以混合均匀,随后置于带盖的陶瓷坩埚中,氮气保护下在管式炉中煅烧成功获得掺氮石墨烯/金属复合物。

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