[发明专利]一种聚苯胺碳纳米管基含氮多孔碳纳米复合材料制备方法

权利要求书

1.一种聚苯胺碳纳米管基含氮多孔碳纳米复合材料制备方法，包括以下步骤：步骤1：多壁碳纳米管基底羧化处理，具体为：将多壁碳纳米管与混酸在80-100℃下回流并搅拌80-100 min，然后冷却至室温，用蒸馏水稀释后抽滤，用无水乙醇和去离子水交替洗涤复合材料直至中性，然后在真空干燥箱中55-65℃烘干，研磨成粉末；步骤2：多壁碳纳米管和苯胺单体的质量分别为3-30:1，将其溶于体积为150 mL的1 mol/L的盐酸水溶液里成为混合溶液，在0-5℃、100-200 r/min的温度和搅拌条件下，将所述混合溶液转至三口烧瓶中，持续搅拌反应5-7 h，然后超声搅拌25-35 min，步骤3：称取过硫酸铵3-3.5 g溶于50 mL的1mol/L的盐酸水溶液中，超声震荡后倒入U型恒压滴定漏斗，30 min内滴加到三口烧瓶里；步骤4：在0-5℃下反应5-7 h，将反应得到的产物用乙醇、去离子水交替洗涤，离心，直至产物呈中性，然后冷冻干燥处理，研磨成粉末。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括步骤5，称取质量比为1:4的氢氧化钾和步骤4制得的复合物于瓷舟中用玻璃棒搅拌直至均匀，在管式炉里进行一次活化，复合物在200℃活化1 h，然后在300-700℃活化1-3h，步骤6：将活化后的复合物先用酸处理，然后用乙醇、去离子水交替洗涤，离心，直至产物呈中性，最后置于真空干燥箱里50-70℃干燥，研磨成粉末。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤4中，所述的冷冻干燥处理为将产品用液氮冷冻干燥，然后置于冷冻干燥机在-45℃到-55℃、真空度为18-22 Pa下处理。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：通氮气速率为55-65 mL/min。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤4中，离心转速为6000-8000 r/min。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于：在步骤6中，离心转速为6000-8000 r/min。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于：在步骤6中，所述酸处理中酸为质量比10%的盐酸。

8.如权利要求1-7任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述的混酸为浓硫酸、浓硝酸按体积比3:1混合。

9.如权利要求1-7任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述的盐酸水溶液为将浓度为36-38％的浓盐酸在去离子水里稀释为0.9-1.1 mol/L的盐酸溶液。

10.如权利要求1-7任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述的多壁碳纳米管，管径为10-30 nm，长度为1-3 μm。