[发明专利]一种聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料制备方法

权利要求书

1.一种聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料制备方法，包括以下步骤：步骤一：石墨烯羧化处理，具体为：将石墨烯与混酸在85-100℃下回流并搅拌90-110 min，然后冷却至室温，用乙醇和去离子水洗涤至中性，干燥后研磨；步骤二：将羧化处理后的石墨烯和对苯二胺单体按质量比1:10溶于盐酸溶液中，超声混合均匀；将溶液转移到0-5℃冰浴环境的水浴锅中，保持匀速磁力搅拌；步骤三：称取过硫酸铵溶于盐酸中，超声混合均匀，所述过硫酸铵与对苯二胺单体的摩尔比为1:0.9-1.1；步骤四：步骤三中的溶液缓慢加入到步骤二的溶液中，在0-5℃冰浴环境中反应5-7 h，将所得产物用乙醇和去离子水洗涤至溶液呈中性为止，得到聚对苯二胺/石墨烯复合物；步骤五：将一定量的步骤四得到的复合物加入去离子水混合均匀或复合物和氢氧化钾加入去离子水混合均匀，所述氢氧化钾的用量与复合物的质量比0-4:1，将混合后的溶液均匀地倒入细胞板中，放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，干燥后的产物研磨成粉末，步骤六取适量聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料置于瓷舟中搅拌均匀，放入管式炉中，在通氮气的氛围下调节一定温度进行预热，活化，将活化后的复合物先用盐酸洗涤，然后用乙醇和去离子水洗涤至中性，最后置于烘箱中烘干后研磨成粉末，得到活化后的聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤一中，所述混酸为浓硫酸和浓硝酸按体积比3:1混合。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤二中，所述磁力搅拌的转速为150—200 r/min。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三中，分别量取100 mL和50 mL 1 mol/L盐酸于烧杯A和B中，在A烧杯中加入对苯二胺和羧化后的石墨烯，在B烧杯中加入过硫酸铵，将A、B烧杯体系各自超声混合均匀。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：B烧杯中溶液缓慢加入A烧杯中后，将A烧杯用保鲜膜封住，设置水浴锅温度为0℃，水浴锅中加入足量的冰块，反应5-6 h后取出。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤五中所述冷冻干燥是将步骤四所制得的复合物和氢氧化钾在细胞板中冷冻成冰后，置于冷冻干燥机中在温度-40℃-50℃，真空度25-35Pa的条件下冷冻干燥21-27 h。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：氮气通入的流速为45-55mL/min，使氮气充满整个管中。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：预热的温度为180-220℃，预热0.9-1.1h，升温速率为4.5-5.5℃/min。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活化中，温度为550-650℃，在550-650℃下活化1.8-2.2 h。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述盐酸溶液是质量浓度为36.5%-38.0%的分析纯浓盐酸经去离子水稀释得到的0.9-1.1mol/L。