[发明专利]安乃近杂质的分离方法在审
申请号: | 201910725377.6 | 申请日: | 2019-08-07 |
公开(公告)号: | CN110404428A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 张富强;郑忠辉;常森;易晓清;郭兆奎;郭统山;于磊 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | B01F1/00 | 分类号: | B01F1/00;B01D36/00;C07D231/48 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 安乃近 甲醇溶解 浓缩 目标物 粗品 制备液相分离 活性炭 滤液浓缩 目标杂质 溶剂混合 升温溶解 硅胶板 流动相 目标层 刮板 配量 热滤 过滤 定性 追溯 优化 | ||
1.安乃近杂质的分离方法,其特征是:包括如下几个步骤:
(1)将安乃近与溶剂混合均匀,然后升温溶解,加入活性炭,然后热滤,滤液浓缩;
(2)用甲醇溶解步骤(1)中的浓缩滤液,用硅胶板分离,选取目标层刮板,用配量甲醇溶解,过滤,浓缩得到目标物粗品;
(3)目标物粗品用制备液相分离收集最大极性组分流动相,浓缩得到目标杂质。
2.根据权利要求1所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:
步骤(1)中所选溶剂为二氯甲烷,甲醇,乙醇中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:所选溶剂为甲醇。
4.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:硅胶板厚度为0.5~1.5mm,
硅胶板分离的展开剂采用乙酸乙酯和石油醚,乙酸乙酯和石油醚体积比为1:3~10。
5.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:硅胶板厚度为1mm,展开剂乙酸乙酯和石油醚体积比为1:5。
6.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:
脱色温度为40~60℃;
脱色时间为0.5~1.5h;
活性炭用量为溶剂质量的0.1-0.5%(W/W);
制备液相流动相为甲醇,甲醇和水,乙腈中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:
脱色温度为50℃;
脱色时间为1h;
活性炭用量为溶剂质量的0.3%(W/W);
制备液相流动相为甲醇和水;
甲醇和水的体积比为98:2,95:5,90:10中的一种。
8.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:
脱色温度为50℃;
脱色时间为1h;
活性炭用量为溶剂质量的0.3%(W/W);
甲醇和水的体积比为95:5。
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