[发明专利]安乃近杂质的分离方法在审

专利信息
申请号: 201910725377.6 申请日: 2019-08-07
公开(公告)号: CN110404428A 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 张富强;郑忠辉;常森;易晓清;郭兆奎;郭统山;于磊 申请(专利权)人: 山东新华制药股份有限公司
主分类号: B01F1/00 分类号: B01F1/00;B01D36/00;C07D231/48
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255086 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 安乃近 甲醇溶解 浓缩 目标物 粗品 制备液相分离 活性炭 滤液浓缩 目标杂质 溶剂混合 升温溶解 硅胶板 流动相 目标层 刮板 配量 热滤 过滤 定性 追溯 优化
【权利要求书】:

1.安乃近杂质的分离方法,其特征是:包括如下几个步骤:

(1)将安乃近与溶剂混合均匀,然后升温溶解,加入活性炭,然后热滤,滤液浓缩;

(2)用甲醇溶解步骤(1)中的浓缩滤液,用硅胶板分离,选取目标层刮板,用配量甲醇溶解,过滤,浓缩得到目标物粗品;

(3)目标物粗品用制备液相分离收集最大极性组分流动相,浓缩得到目标杂质。

2.根据权利要求1所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:

步骤(1)中所选溶剂为二氯甲烷,甲醇,乙醇中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:所选溶剂为甲醇。

4.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:硅胶板厚度为0.5~1.5mm,

硅胶板分离的展开剂采用乙酸乙酯和石油醚,乙酸乙酯和石油醚体积比为1:3~10。

5.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:硅胶板厚度为1mm,展开剂乙酸乙酯和石油醚体积比为1:5。

6.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:

脱色温度为40~60℃;

脱色时间为0.5~1.5h;

活性炭用量为溶剂质量的0.1-0.5%(W/W);

制备液相流动相为甲醇,甲醇和水,乙腈中的一种。

7.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:

脱色温度为50℃;

脱色时间为1h;

活性炭用量为溶剂质量的0.3%(W/W);

制备液相流动相为甲醇和水;

甲醇和水的体积比为98:2,95:5,90:10中的一种。

8.根据权利要求1或2所述的安乃近杂质的分离方法,其特征是:

脱色温度为50℃;

脱色时间为1h;

活性炭用量为溶剂质量的0.3%(W/W);

甲醇和水的体积比为95:5。

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