[发明专利]一种紫外线吸收剂UV-1600中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201910725384.6 | 申请日： | 2019-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN110372620B | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 张会京;黄宇;田军;鲍芃丞;范小鹏;孙春光;孙东辉;熊昌武;管波;毕作鹏;李海平 | 申请（专利权）人： | 天津利安隆新材料股份有限公司;利安隆（中卫）新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/22 | 分类号： | C07D251/22 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 戴文仪 |
| 地址： | 300480 天津市滨海新*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 紫外线吸收剂 uv 1600 中间体 制备 方法 | ||
1.一种紫外线吸收剂UV-1600中间体2,4-二(4-联苯基)-6-(2,4-二羟基)苯基-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于：包括使三聚氯氰和联苯在催化剂三氯化铝和助催化剂氯化氢气体的存在下，进行傅-克烷基化反应，生成式Ⅰ化合物的步骤；
三聚氯氰、联苯和三氯化铝的摩尔比为1：(2-2.5)：(1.5-3)；
式Ⅰ化合物的制备在溶剂中进行，所述溶剂选自氯苯、邻二氯苯、硝基苯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：先将联苯溶于溶剂内，再将其滴加进溶有三聚氯氰的溶液中。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：联苯与溶剂的质量比为1：(2-5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：式I化合物的制备在0-30℃温度下进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：将三聚氯氰和三氯化铝溶于溶剂中，惰性气体保护下冷却至0-3℃；向体系通入氯化氢气体并滴加含联苯的溶液，滴加过程中维持体系温度为0-3℃；滴加结束后，升温至15-30℃继续反应，即得式I中间体。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：反应后处理过程中，以甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种为式I化合物的结晶溶剂。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：还包括使式Ⅰ化合物与间苯二酚在催化剂三氯化铝的作用下反应，生成式Ⅱ化合物的步骤；
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：式Ⅰ化合物、间苯二酚、三氯化铝三者的摩尔比为1:(1-1.1):(1-1.2)。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：式Ⅱ化合物的合成温度为85-100℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：式Ⅱ化合物的合成温度为为90-95℃。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：反应后处理过程中，以甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种为式II化合物的结晶溶剂。
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