[发明专利]一种制备(Z)-伊曲茶碱的方法在审
| 申请号： | 201910725709.0 | 申请日： | 2019-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN110256433A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 徐豪杰;刘胜高;郭统山 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/06 | 分类号： | C07D473/06 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 后处理 伊曲茶碱 乙腈 反向高效液相色谱 副反应 目标物 溶剂 冻干 可控 收率 蒸除 光照 简易 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备(Z)-伊曲茶碱的方法，其特征在于：具体包含以下步骤：
(1)将伊曲茶碱溶解于乙腈和水的混合溶剂中，在光照下，生成伊曲茶碱和(Z)-伊曲茶碱的混合溶液；
(2)采用反向高效液相色谱进行分离制备，收集(Z)-伊曲茶碱的洗脱馏分；
(3)收集液减压蒸除乙腈，冻干，得到目标物。
2.根据权利要求1所述的一种制备(Z)-伊曲茶碱的方法，其特征在于：步骤(1)中，混合溶剂配比为乙腈：水＝4～2：1(体积比)；伊曲茶碱和溶剂的配比为5：1(mg/ml)。
3.根据权利要求1所述的一种制备(Z)-伊曲茶碱的方法，其特征在于：步骤(1)中，照射时间为1～1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备(Z)-伊曲茶碱的方法，其特征在于：步骤(2)中，反向高效液相色谱制备法的条件为：
样品：光照处理后溶液
色谱柱：汉邦Dubhe C18，Φ30×250mm，10um
检测波长：355nm
流动相：乙腈：水＝70：30(体积比)
流速：30ml/min
进样量：5ml。
5.根据权利要求1所述的一种制备(Z)-伊曲茶碱的方法，其特征在于：步骤(3)中，减压蒸除乙腈的温度为25～35℃。
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