[发明专利]一种连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置及方法

说明书

本发明公开了一种连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置及方法，包括依次串联连接的第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器，以及与第三结晶器相连接的恒温传送装置；制法为将含均四甲苯的C10芳烃原料从第一结晶器加入后，依次通过第二结晶器和第三结晶器逐层结晶，并通过恒温传送装置分离后，获得均四甲苯。本发明通过将连续三段两级温度梯度式结晶器和恒温传送装置相结合精制均四甲苯，能够实现连续、等温差结晶一体操作，进而精制获得99.34％的均四甲苯，且收率达到91.09％。

技术领域

本发明属于均四甲苯的制备领域，尤其涉及一种连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置及方法。

背景技术

均四甲苯是重要的精细化工原料，经氧化得到的均苯四甲酸二酐与二胺类化合物聚合可制成耐高温、绝缘性能好的聚酰亚胺工程塑料，是微电子、航天及军工等高科技工业的重要材料。均四甲苯也可作为医药、染料的中间体，副产的高级芳烃溶剂油广泛应用于农药、轻工、机械等行业，萘和甲基萘是农药、医药及染料等工业的重要原料。目前工业上制备均四甲苯，主要有提取法和合成，提取法以C9-C10芳烃馏分为原料，经蒸馏法脱萘和冷冻(-70℃)重结晶制取四甲苯，间歇结晶周期长、纯度和收率低、成本较高；合成法以间二甲苯为原料，加入无水三氯化铝，在100℃通入氯甲烷进行反应，经静置和冷却，分出上层深绿色油状物，再经干燥和常压蒸馏，收集180-205℃馏分即得，此外也有以二甲苯和偏三甲苯进行异构化、烷基化及转化烷基化或偏三甲苯歧化-异构化等制取四甲苯的方法。

目前，一般采用釜式、外循环釜式、列管式及板式等结晶器精制均四甲苯，釜式和外循环釜式结晶均四甲苯过程为简歇操作，一般情况下均四甲苯的纯度和收率低；列管式器结晶均四甲苯过程较为简单，在管层中通入冷热介质控制结晶温度，原料逐渐加入壳层，直到其中易结晶组分完全结晶，一般来说，均四甲苯纯度较高，但冷热介质接触面积小和壳层温度差大，结晶周期长、过程不均匀，易造成产品的纯度和收率低；采用板式结晶均四甲苯与管式结晶基本类似，在板的夹层中通冷冻介质，板的上段加入原料，在板的外表面形成均四甲苯晶体，通过结晶和融化两步实现晶体均四甲苯与母液分离，该过程与管式结晶存在同样的问题。

发明内容

发明目的：本发明的第一目的是提供一种连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置；

本发明的第二目的是提供采用上述装置进行精制的方法，采用该装置及方法能够获得99.34％的均四甲苯，且收率达到91.09％。

技术方案：本发明连续三段两级温度梯度式结晶精制均四甲苯的装置，包括依次串联连接的第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器，以及与第三结晶器相连接的恒温传送装置；所述第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器的上端和下端分别设有进料口和出料口，并通过进料口和出料口依次连接，所述恒温传送装置上设有加料口，该加料口与第三结晶器的出料口相连通。

进一步说，本发明第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器上均设有夹套，夹套的上端和下端均设有冷却介质出口及冷却介质进口。第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器内均设有二级搅拌器。第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器上端还均设有真空抽吸口。第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器的冷却介质进口处均设有阀门，通过该阀门控制第一结晶器、第二结晶器及第三结晶器的结晶温度。

再进一步说，本发明的装置还包括汇集冷却介质的冷冻箱，该冷冻箱分别与冷却介质进口和冷却介质出口相连接，实现冷却介质的循环利用。

本发明采用上述装置进行精制的方法，包括如下步骤：将含均四甲苯的C10芳烃原料从第一结晶器加入后，依次通过第二结晶器和第三结晶器逐层结晶，并通过恒温传送装置将晶体与母液分离后，获得均四甲苯。

更进一步说，第一结晶器的结晶温度为4～6℃、第二结晶器的结晶温度为1～-1℃及第三结晶器的结晶温度为-4～-6℃。第一结晶器内的加料速度为40～60ml/L。