[发明专利]含钒溶液制备五氧化二钒的方法

说明书

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及含钒溶液制备五氧化二钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种能够从源头消除氨氮废水，并且能够保证产品纯度的含钒溶液制备五氧化二钒的方法。该方法包括如下步骤：a、调节含钒溶液的pH值至2.0～2.8，加热至30℃～60℃，通入SO₂气体得到还原后含钒溶液；b、调节还原后含钒溶液的pH值为3～7，反应，固液分离得到沉钒母液和沉钒固体，沉钒固体煅烧得到五氧化二钒。本发明方法钒的回收率可达98％以上，制备得到的五氧化二钒的纯度可达99％以上。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及含钒溶液制备五氧化二钒的方法。

背景技术

钒应用广泛，应用于冶金、化工、航空航天等领域，战略地位极其重要。国内外提钒原料为含钒渣、石煤、石油灰、废催化剂等，这些含钒原料通常经过焙烧、浸出后获得含钒溶液，含钒溶液净化富集后获得高浓度钒液，氧化后经酸性铵盐沉钒、煅烧后获得五氧化二钒。该工艺在铵盐沉钒过程中会产生大量的氨氮废水，氨氮废水污染环境，并且处理成本高，已成为限制钒产业发展的瓶颈。

专利文献CN106241871A公开了高浓度钒液酸性铵盐沉钒方法，该方法是将先配置一定浓度的铵盐溶液，调节pH值至2～3，缓慢将铵盐溶液加入至高浓度钒液中，同时加酸保持体系pH值为2～3，持续反应至沉淀完全后，过滤得到多钒酸铵。该方法虽然可以有效降低沉钒废水量，并且具有沉钒率高和产品纯度高的优点，但是，该方法无法从源头消除氨氮废水，导致后期氨氮废水处理成本高。

专利文献CN106337135A公开了一种新型无铵沉钒生产五氧化二钒的方法，该方法是以高浓度钒液为原料，通过氧化保证溶液中钒为五价，加入硫酸或碳酸钠调整溶液至酸性，形成五价钒的过饱和体系，结晶出多聚钒酸沉淀，继续降低酸度，形成五氧化二钒水合物沉淀，煅烧得到五氧化二钒沉淀。该方法虽然从源头消除了氨氮废水，但该方法实质上属于五价钒的水解沉淀，硫酸或碳酸钠的消耗量较大，使产品的纯度难以保证。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够从源头消除氨氮废水，并且能够保证产品纯度的含钒溶液制备五氧化二钒的方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了含钒溶液制备五氧化二钒的方法，该方法包括如下步骤：

a、调节含钒溶液的pH值至2.0～2.8，加热至30℃～60℃，通入SO₂气体得到还原后含钒溶液；

b、调节还原后含钒溶液的pH值为3～7，反应，固液分离得到沉钒母液和沉钒固体，沉钒固体煅烧得到五氧化二钒。

进一步地，步骤a中，所述调节含钒溶液pH值采用的是体积分数为30％～50％的硫酸溶液。

进一步地，步骤a中，所述通入SO₂气体的速率为30～50L/min；每立方米的含钒溶液通气时间为30～70min。

进一步地，步骤a中，所述含钒溶液中V为30～60g/L；钒价态为+5价；pH值为7～11。

进一步地，步骤b中，调节还原后含钒溶液采用的是碱性溶液。

优选地，所述碱性溶液为1～2mol/L的NaOH或Na₂CO₃溶液中的至少一种。

进一步地，步骤b中，所述反应的时间为60～120min。

进一步地，步骤b中，所述煅烧的温度为400℃～600℃；煅烧的时间为30～90min。