[发明专利]一种测定盐酸西那卡塞中2;2;6;6-四甲基哌啶氧化物含量的方法在审
| 申请号： | 201910726861.0 | 申请日： | 2019-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN110412167A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 卢彦;朱子丰;顾凯 | 申请（专利权）人： | 南京明捷生物医药检测有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人： | 黄胡生 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四甲基哌啶氧化物 对照品溶液 供试品溶液 配制 盐酸西那卡塞 溶剂 甲醇 检测 检测技术领域 计算供试品 准确度 对照品 外标法 原料药 专属性 平行 | ||
1.一种测定盐酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配置对照品溶液：取20至30克的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，置于20至30毫升的容量瓶内，用甲醇溶解，并定容，即获得对照品溶液；
配置供试品溶液：取原料药45至60毫克，置于3至5毫升的容量瓶内，以甲醇为溶剂，并定容，即获得供试品溶液；
S2、平行配制2份2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物对照品溶液，经GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的峰面积；
S3、取供试品溶液经GC-MS法检测，获得供试品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的峰面积，用外标法计算供试品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定原料药中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，其特征在于：配置对照品溶液：取25克的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，置于25毫升的容量瓶内，用甲醇溶解，并定容，即获得对照品溶液；配置供试品溶液：取原料药50毫克，置于5毫升的容量瓶内，以甲醇为溶剂，并定容，即获得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种测定原料药中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，其特征在于，GC-MS法的色谱条件为：采用VF-Wax ms色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)，进样口温度为220℃；升温程序：120℃保持3min，以每分钟15℃的速率升温至180℃，保持2分钟，250℃下后运行3分钟；流速为每分钟1.0mL；进样体积为1μL；分流比为20:1；检测器为质谱；扫描离子为69/109/142，定量离子为142；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；溶剂延迟3min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京明捷生物医药检测有限公司，未经南京明捷生物医药检测有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910726861.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
