[发明专利]石墨烯的制备方法及二维纳米材料的剥离方法

说明书

本申请涉及一种石墨烯的制备方法及二维纳米材料的剥离方法，属于纳米材料技术领域。一种石墨烯的制备方法，包括：将分散有石墨粉的碱溶液与可溶性盐混合反应得到含有助磨剂的混合溶液，助磨剂在混合溶液中为过饱和状态，以使助磨剂部分析出并分散于混合溶液中。对分散有石墨粉和由助磨剂析出的固体颗粒的混合溶液进行搅拌，得到石墨烯分散液。对石墨烯分散液进行水洗、干燥。采用原位生成法制得小粒径的助磨剂，可以均匀进入到石墨层间，高效地将石墨片层剥离开，可以得到小尺寸、层结构均匀的石墨烯。该制备方法为一步法，不需要额外插层，不需要在酸性的条件下进行剥离，可以避免酸对环境和设备的污染及腐蚀，对环境友好。

技术领域

本申请涉及纳米材料技术领域，且特别涉及一种石墨烯的制备方法及二维纳米材料的剥离方法。

背景技术

目前能够实现规模化制备石墨烯粉体的方法各有特点，也都存在着一定的缺陷。在制备过程中需要用到大量的强氧化剂和强浓酸，对环境不友好；制备能耗较高，制备效率低；制得的石墨烯片层较厚，存在结构缺陷。

发明内容

针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种石墨烯的制备方法及二维纳米材料的剥离方法，以改善小尺寸石墨烯的制备工艺复杂的技术问题。

第一方面，本申请实施例提出了一种石墨烯的制备方法，包括：将分散有石墨粉的碱溶液与可溶性盐混合反应得到含有助磨剂的混合溶液，助磨剂在混合溶液中为过饱和状态，以使助磨剂部分析出并分散于混合溶液中。对分散有石墨粉和由助磨剂析出的固体颗粒的混合溶液进行搅拌，得到石墨烯分散液。对石墨烯分散液进行水洗、干燥。

由于石墨层间距较近，目前很难制得小粒径的物质，使其尺寸能够与石墨层间距相近以对石墨进行剥离。即便通过复杂的工艺制得小颗粒物质，在剥离的过程中，也无法保证小颗粒物质的分散性，无法得到层结构均匀的石墨烯。

本申请发明人通过研究得出一种石墨烯的制备方法，采用原位生成法使得可溶性盐与石墨片层表面及片层中的碱反应直接生成小粒径的助磨剂。由于该助磨剂在混合溶液中为过饱和状态，即溶解和析出为动态平衡状态，因此可以析出尺寸与石墨层间距0.334nm相近的固体颗粒，并且该动态平衡状态能够保证固体颗粒分散均匀。在搅拌的作用下，固体颗粒可以均匀进入到石墨层间，高效地将石墨片层剥离开，再进行水洗干燥可以得到小尺寸、层结构均匀的石墨烯。该制备方法为一步法，不需要额外插层，可以在不加酸的条件下进行剥离，可以避免酸对环境和设备的污染及腐蚀，对环境友好。

在本申请的部分实施例中，助磨剂在0℃的条件下的溶解度为2×10^-9-0.2。

该溶解性质的助磨剂在制备过程中更易达到过饱和状态，更易在混合溶液中反复溶解析出。

在本申请的部分实施例中，可溶性盐包括可溶性无机盐。可选的，可溶性无机盐包括钙盐、铜盐以及铁盐中的至少一种。更可选的，无机盐包括氯化钙、醋酸钙、氯化铜、硫酸铜、氯化铁以及硫酸亚铁中的至少一种。

钙盐、铜盐以及铁盐在碱溶液中可以与碱反应生成微溶于水或不易溶于水的助磨剂，该助磨剂尺寸小，在机械搅拌作用下可以对石墨进行剥离。

在本申请的部分实施例中，助磨剂为氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化铜、碳酸铜、氢氧化铁以及碳酸铁中的至少一种。

上述助磨剂可以在溶液中达到溶解和析出的动态平衡状态，在外界高速能量的带动下，可以进入到石墨层间，逐渐将石墨片层剥离开。

在本申请的部分实施例中，采用砂磨机对混合溶液砂磨5-7小时。

采用砂磨机进行机械搅拌作为一种实现方式，砂磨机具有较好的机械作用，满足剥离石墨片层的作用力。

在本申请的部分实施例中，搅拌的步骤包括在2000-20000r/min的条件下机械搅拌5-7h。