[发明专利]酰胺类消泡剂的合成方法在审
申请号: | 201910728884.5 | 申请日: | 2019-08-08 |
公开(公告)号: | CN110283091A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 孙莹莹;王艾德;崔金德 | 申请(专利权)人: | 淄博鲁瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/05 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255084 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 消泡剂 酰胺类 辛胺 脱水缩合反应 锡类催化剂 合成 分阶段 异壬酸 原料损失 真空蒸馏 蒸馏 收率 | ||
1.一种酰胺类消泡剂的合成方法,其特征在于:以异壬酸和异辛胺为原料,在锡类催化剂作用下,分步进行脱水缩合反应,真空蒸馏后得到酰胺类消泡剂。
2.根据权利要求1所述的酰胺类消泡剂的合成方法,其特征在于:室温,氮气保护状态下,将异壬酸和锡类催化剂依次加入反应器中搅拌均匀,异辛胺分两步加入,进行两阶段脱水缩合反应。
3.根据权利要求1所述的酰胺类消泡剂的合成方法,其特征在于:异壬酸与异辛胺的摩尔比例1:1.1-1.3;锡类催化剂占异壬酸摩尔百分数的0.1%-0.3%。
4.根据权利要求2所述的酰胺类消泡剂的合成方法,其特征在于:两阶段脱水缩合反应具体步骤如下:
(1)第一阶段:加入占异辛胺总质量40-60%的异辛胺,升温到110-130℃,反应1-3小时,进行第一阶段脱水缩合反应;
(2)第二阶段:加入剩余的异辛胺,升温到130-150℃,反应4-8小时,进行第二阶段脱水缩合反应。
5.根据权利要求4所述的酰胺类消泡剂的合成方法,其特征在于:第一阶段脱水缩合反应的真空度为600-800mbar;第二阶段脱水缩合反应的真空度为400-600mbar。
6.根据权利要求4所述的酰胺类消泡剂的合成方法,其特征在于:第二阶段脱水缩合反应完毕后,以10℃/h的升温速率将反应温度升温至150-170℃,在2小时内,调整真空度到0mbar,进行真空蒸馏4-8小时。
7.根据权利要求1所述的酰胺类消泡剂的合成方法,其特征在于:锡类催化剂是二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、辛酸亚锡或双乙酰丙酮基二丁基锡中的一种。
8.根据权利要求1所述的酰胺类消泡剂的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)室温氮气保护状态下,将异壬酸加入到反应器中,然后加入锡类催化剂搅拌均匀;
(2)加入占异辛胺总质量40-60%的异辛胺,升温到110-130℃,反应1-3小时,进行第一阶段脱水缩合反应;
(3)加入剩余的异辛胺,升温到130-150℃,反应4-8小时,进行第二阶段脱水缩合反应;
(4)第二阶段脱水缩合反应完毕后,以10℃/h的升温速率将反应温度升高至150-170℃,在2小时内将真空度调整为0mbar,进行真空蒸馏4-8小时,得到高纯度酰胺类化合物。
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