[发明专利]酰胺类消泡剂的制备方法

说明书

本发明属于消泡剂技术领域，具体的涉及一种酰胺类消泡剂的制备方法。以异壬酸和异辛胺为原料，在固体酸性催化剂作用下，分步进行脱水缩合反应，真空蒸馏，分离固体酸性催化剂后得到酰胺类消泡剂。本发明所述的酰胺类消泡剂的制备方法，以异壬酸和异辛胺为原料，在固体酸性催化剂作用下，异辛胺分阶段加入进行脱水缩合反应，通过分阶段脱水缩合反应逐步提高转化率，减少原料损失，得到的酰胺类消泡剂纯度高；而蒸馏馏分主要为水和异辛胺，分离后，异辛胺继续做为原料进行使用，提高产物收率；固体催化剂宜与产物分离，可以重复利用，降低生产成本。

技术领域

本发明属于消泡剂技术领域，具体的涉及一种酰胺类消泡剂的制备方法。

背景技术

泡沫是一种气体在液体中的分散体系，是一种热力学不稳定的体系。在很多工业生产过程中都会存在泡沫，如纸浆造纸、纺织印染、涂料加工、污水处理、生物发酵、石油开采与精炼、建筑工业、粘合剂等。然而，这些工业生产过程中的泡沫可能会造成生产能力减小、原料浪费、反应周期延长、产品质量下降等问题。因此，研究如何抑制或消除有害泡沫的消泡剂具有重大的经济意义和科研意义。酰胺类消泡剂属于第一代消泡剂，此类消泡剂毒性相对较小，流动性好、使用方便、价格便宜，但酰胺化合物传统典型的合成方法采用的原料和相关的工艺相对比较复杂，并且转化率和收率有限，得到的产物纯度不高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种酰胺类消泡剂的制备方法。该制备方法工艺及原料相对简单安全，原料损失少，固体催化剂重复使用，制备的消泡剂纯度高，消泡效果好，适用于纺织助剂、造纸、石油化工等领域。

本发明所述的酰胺类消泡剂的制备方法，以异壬酸和异辛胺为原料，在固体酸催化剂作用下，分步进行脱水缩合反应，真空蒸馏，分离固体酸催化剂后得到酰胺类消泡剂。

其中：

室温，氮气保护状态下，将异壬酸和固体酸催化剂依次加入反应器中搅拌均匀，异辛胺分两步加入，进行两阶段脱水缩合反应。

异壬酸与异辛胺的摩尔比例1：1.1-1.3。

固体酸催化剂占反应体系质量百分数的5-15％，反应体系是异壬酸、异辛胺和固体酸催化剂的质量和。

两阶段脱水缩合反应具体步骤如下：

(1)第一阶段：加入占异辛胺总质量40-60％的异辛胺，升温到130-140℃，反应2-3小时，进行第一阶段脱水缩合反应；

(2)第二阶段：加入剩余的异辛胺，升温到140-150℃，反应6-8小时，进行第二阶段脱水缩合反应。

第一阶段脱水缩合反应的真空度为600-800mbar。

第二阶段脱水缩合反应的真空度为400-600mbar。

第二阶段脱水缩合反应完毕后，以10℃/h的升温速率将反应温度升温至170℃，在3小时内，并慢慢调整真空度到0mbar，进行真空蒸馏4-8小时。

所述的慢慢调整真空度具体是：从第二阶段脱水反应的400-600mbar调整到绝压0mbar，在调整过程中无法以一定的速率下调，当压力从600mabr到400mabr时，不管以何种速率下调，物料都不会出现沸溅情况，但是当压力从400mabr到0mabr时，压力要逐渐降低，在下调过程中，压力降低的速率逐渐减少，越接近0mabr，压力下调速率越低，压力逐渐下调的速率的标准是反应物不出现沸溅情况。

真空蒸馏中蒸馏馏分主要为水和异辛胺，分离后，异辛胺可继续做原料进行使用，提高产物收率。

非均相大孔树脂固体酸催化剂为磺酸树脂固体酸催化剂，使用温度为0-170℃。

本发明所述的固体酸催化剂为Amberlyst系列。