[发明专利]长裂苦苣菜生物碱次级分离物及其分离方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910729482.7 申请日: 2019-08-07
公开(公告)号: CN110563775B 公开(公告)日: 2020-09-25
发明(设计)人: 李秀梅;杨培龙;潘方方;石冬冬;闻治国;满晨 申请(专利权)人: 中国农业科学院饲料研究所
主分类号: C07G5/00 分类号: C07G5/00;A61K36/28;A61P39/06;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/36;G01N30/34;G01N30/74
代理公司: 北京法信智言知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11737 代理人: 刘静荣
地址: 100081 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 苦苣 生物碱 次级 分离 及其 方法 应用
【权利要求书】:

1.长裂苦苣菜生物碱次级分离物,其特征在于,所述次级分离物由包括以下步骤的方法制备得到:

(1)制备长裂苦苣菜提取物,所述长裂苦苣菜提取物由包括以下步骤的方法制备得到:

以75%乙醇为溶剂,将长裂苦苣菜制成液料比为30 mL/g的提取溶液,调节提取溶液的pH为5,进行超声提取,超声提取的功率为700 W,温度为55 ℃,超声时间为30 min,超声提取后,静置,取上清液,旋转蒸发后冷却干燥即得;

(2)将步骤(1)得到的长裂苦苣菜提取物配制成100 mg/mL的供试液,采用制备色谱法进行分离,色谱条件如下:

采用C18硅胶柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,流速10 mL/min,柱温27 - 33℃,波长为255 -265 nm,梯度洗脱程序为:

在0 - 5min的时间范围内,流动相A的体积由95%变为60%,流动相B的体积由5%变为40%;

在5-15 min的时间范围内,流动相A的体积由60%变为30%,流动相B的体积由40%变为70%;

在15-30 min的时间范围内,流动相A的体积由30%变为20%,流动相B的体积由70%变为80%;

在30-35 min的时间范围内,流动相A的体积保持为20%,流动相B的体积保持为80%;

收集峰高范围在420-2000 mAU的馏分,得到初级分离物;

(3)将步骤(2)得到的初级分离物浓缩、干燥后,配制成10 mg/mL的供试液并采用制备色谱法分离,色谱条件如下:

采用C18硅胶柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,流速10 mL/min,柱温27 - 33℃,波长为255 -265 nm,梯度洗脱程序为:

在0 - 5min的时间范围内,流动相A的体积由95%变为60%,流动相B的体积由5%变为40%;

在5-15 min的时间范围内,流动相A的体积由60%变为30%,流动相B的体积由40%变为70%;

在15-30 min的时间范围内,流动相A的体积由30%变为20%,流动相B的体积由70%变为80%;

在30-35 min的时间范围内,流动相A的体积保持为20%,流动相B的体积保持为80%;

收集峰高范围在0.2-1.8 AU的馏分,得到次级分离物。

2.根据权利要求1所述的长裂苦苣菜生物碱次级分离物,其特征在于,步骤(2)中,柱温为30 ℃,波长为260 nm。

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