[发明专利]一种三醋酸纤维素酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910729615.0 | 申请日： | 2019-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN110396134A | 公开（公告）日： | 2019-11-01 |
| 发明（设计）人： | 程终发;王燕平;宋盟盟;陆久田;王宁宁;刘全华 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08B3/06 | 分类号： | C08B3/06 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰氯 纤维素 三醋酸纤维素 酯化反应 催化剂 合成 三醋酸纤维素酯 醋酸 去离子水洗涤 木质纤维素 析出 保温反应 负压抽滤 合成醋酸 均匀浆状 去离子水 酰化试剂 冰醋酸 传统的 醋酸酐 反应釜 高沸点 浓硫酸 取代度 乙酸酐 有效地 中和剂 沸点 水解 活化 酰化 生产成本 消耗 | ||
1.一种三醋酸纤维素酯的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
将粉碎呈棉花状的木质纤维素、冰醋酸依次加入反应釜，20~30℃下搅拌1~2小时至体系呈均匀浆状；
向上述体系加入乙酰氯和催化剂，搅拌升温并保温反应一段时间；
保温反应结束后，体系降温至30~40℃并建立-0.03~-0.01MPa负压外蒸1~1.5小时，然后向体系中加入去离子水和中和剂，析出的大量白色固体经负压抽滤、去离子水洗涤、真空干燥得到三醋酸纤维素酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（a）中木质纤维素与冰醋酸的投料质量比为1:4~10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（b）中乙酰氯加入量与木质纤维素的质量比为9~15：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（b）中催化剂为质量百分比浓度为80~90%的浓硫酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（b）中催化剂用量为木质纤维素投料量的5~15%，%为质量%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（b）中保温反应温度为50~55℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（b）中保温反应时间为2~4小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（c）中中和剂为质量百分比含量为10~20%的醋酸钠水溶液。
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