[发明专利]一种高纯度冠醚功能化离子液体的合成方法在审
| 申请号： | 201910729687.5 | 申请日： | 2019-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN110372678A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 崔莉;樊宇亨;康锦;阴彩霞;程芳琴 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 任林芳 |
| 地址： | 030006*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 功能化离子液体 冠醚 合成 高纯度 三氟甲磺酰亚胺 分离金属离子 有机合成技术 季胺化反应 六氟磷酸锂 选择性萃取 阴离子交换 有机物分子 有机小分子 溴代烷基酸 苯并冠醚 产品纯度 催化作用 多聚磷酸 合成过程 甲基咪唑 金属离子 离子液体 疏水性 钾盐 苯环 可用 水中 碳酰 制备 洗涤 回收 | ||
1.一种高纯度冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，Friedel-Crafts酰化反应
以多聚磷酸PPA为催化剂，60℃条件下搅拌10min后，将等摩尔比的苯并冠醚和溴代烷基酸加入，在75℃条件下反应10h，反应完成后，在冰浴条件下，滴加蒸馏水搅拌至PPA完全溶解，以氯仿为萃取剂，对水层连续萃取3-5次，合并萃取液，用饱和碳酸钠溶液洗涤除去溴代烷基酸，再用饱和氯化钠溶液洗涤除去有机层中的无机盐，在萃取液中加入无水硫酸钠干燥，真空抽滤，旋蒸回收氯仿，得到中间产物Ⅰ溴代烷酰基苯并冠醚；
第二步，季胺化反应
将等摩尔比的中间产物Ⅰ溴代烷酰基苯并冠醚和1-甲基咪唑溶于丙酮中，装上带干燥管的球形冷凝管，在50℃油浴条件下，搅拌回流36h，得到中间产物Ⅱ1-烷酰基苯并冠醚-3-甲基咪唑溴盐；
第三步，洗涤和纯化
将中间产物Ⅱ溶于二氯甲烷中，经吸附除杂、洗涤、旋蒸后得到纯化的中间产物Ⅱ；
第四步，阴离子交换
将纯化的中间产物Ⅱ和钾或钠或锂的双三氟甲磺酰亚胺盐或六氟磷酸盐等摩尔比溶于去离子水中进行离子交换反应，在25-70℃条件下，磁力搅拌12h，反应完成后，加入二氯甲烷萃取，萃取液用去离子水洗涤3-5次至检测不到溴离子为止，旋蒸去除溶剂、真空干燥，得到目标产物1-烷酰基苯并冠醚-3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或六氟磷酸盐离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：第一步中所述苯并冠醚包括苯并12-冠-4醚、苯并15-冠-5醚、二苯并14-冠-4醚和二苯并18-冠-6醚中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：第一步中所述溴代烷基酸为羧酸类的酰化剂。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：第一步中所述溴代烷基酸包括溴乙酸、溴丙酸、溴丁酸、溴戊酸和溴乙酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：第三步中所述吸附除杂采用活性炭吸附除杂，洗涤采用丙酮洗涤。
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