[发明专利]银杏叶提取物中咖啡因的去除方法有效
申请号: | 201910729896.X | 申请日: | 2019-08-08 |
公开(公告)号: | CN110327380B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 张玉芬;张苹苹;张晓芳;刘登帅;程远欣 | 申请(专利权)人: | 晨光生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/16 | 分类号: | A61K36/16;A61K127/00 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 赵幸 |
地址: | 057250 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银杏叶 提取物 咖啡因 去除 方法 | ||
1.银杏叶提取物中咖啡因的去除方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)银杏叶提取物中加入10~15℃的pH值为5.7~6.0的酸性水溶液,于10~15℃条件下,以90r/min的搅拌速度充分搅拌混匀后,使用离心因数不低于6000的离心设备离心,得到酸水溶液I和粘稠物质I;
(2)所述粘稠物质I真空干燥,得到低咖啡因含量的银杏叶提取物I;
(3)所述酸水溶液I中加入3~5倍体积的二氯甲烷,在32~36℃条件下萃取3~5遍,每遍静置分层,所得各遍下层溶剂相进行有机溶剂回收,上层水相合并得到溶液Ⅱ;
(4)所述溶液Ⅱ加碱液调节pH值至9.0~10.0,加热至35~40℃后过大孔吸附树脂,再用35~40℃的热水冲洗大孔吸附树脂柱至pH值6.5-7.5后,用70~80%的乙醇水溶液解析,收集解析液,脱除有机溶剂残留后,得到低咖啡因含量的银杏叶提取物II;
(5)所述银杏叶提取物I和银杏叶提取物Ⅱ充分混匀,即得去除咖啡因的银杏叶提取物。
2.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法,其特征在于,所述步骤(1)中酸性水溶液为盐酸或磷酸;银杏叶提取物和酸性水溶液的质量体积比为1:1.5~2.5。
3.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法,其特征在于,所述步骤(1)搅拌时间为0.5~3h。
4.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法,其特征在于,所述步骤(1)离心设备为卧螺离心机、管式离心机或碟片式离心机。
5.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法,其特征在于,所述步骤(4)碱液为质量分数为5‰的氢氧化钠溶液或碳酸氢钠溶液。
6.根据权利要求1所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法,其特征在于,所述步骤(4)大孔吸附树脂为DM- 130、LSA - 10、LSA - 20中的一种,吸附流速为1.0~1.5BV/h,冲洗流速为1.0~1.5 BV/h,解析流速为0.5~0.8BV/h,解析1BV。
7.根据权利要求1-6任一项所述的银杏叶提取物中咖啡因的去除方法,其特征在于,所述步骤(2)中真空干燥的温度为51~55℃,真空度-0.08~-0.09MPa;步骤(3)中有机溶剂回收的温度为30~35℃,真空度-0.02~-0.05MPa;步骤(4)中脱除有机溶剂残留的温度为51~55℃,真空度≤-0.085MPa。
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