[发明专利]功能化石墨烯基气凝胶的制备方法及应用在审
申请号: | 201910730290.8 | 申请日: | 2019-08-08 |
公开(公告)号: | CN110280224A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 朱家艺;谢子楷;任洪波;毕于铁 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/00;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 贾晓燕 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气凝胶 石墨烯基 功能化 壳聚糖 超临界干燥 氧化石墨烯 水热反应 混合液 湿凝胶 制备 氧化石墨烯片层 氨基 高压反应釜 重金属离子 操作流程 分散液中 溶剂交换 原料价格 吸附量 丙酮 附着 羟基 浸泡 酒精 暴露 应用 | ||
1.一种功能化石墨烯基气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在氧化石墨烯分散液中加入壳聚糖,然后调节pH,搅拌,得到混合液;
步骤二、将混合液加入高压反应釜中进行水热反应,得到湿凝胶;
步骤三、将湿凝胶依次用酒精和丙酮进行溶剂交换浸泡各3次,每次24h,最后采用CO2超临界干燥得到功能化石墨烯基气凝胶。
2.如权利要求1所述的功能化石墨烯基气凝胶的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液的浓度为1~3mg/mL;所述壳聚糖与氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为1~4:1。
3.如权利要求1所述的功能化石墨烯基气凝胶的制备方法,其特征在于,所述调节pH采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸和碳酸中的任意一种;所述调节pH至6~7;所述酸的浓度为0.5~1.5mol/L。
4.如权利要求1所述的功能化石墨烯基气凝胶的制备方法,其特征在于,对所述步骤一中的混合液进行预处理,其预处理过程为:将混合液超声,然后置于密封的玻璃罐中,采用电子束辐照装置进行辐照;进行辐照的电压范围:5-25MeV,数率范围:5-15mA,辐照剂量范围:200kGy-800kGy;所述超声的频率为60~100KHz。
5.如权利要求1所述的功能化石墨烯基气凝胶的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为165~185℃,时间为10~15h。
6.如权利要求1所述的功能化石墨烯基气凝胶的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液为羧基化氧化石墨烯分散液;所述羧基化氧化石墨烯分散液的制备方法为:在氧化石墨烯分散液中加入氯乙酸和乙二胺,超声,在超声的过程中将氢氧化钠雾化物通过载气通入氧化石墨烯分散液中进行反应,得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的pH为7.0,过滤,烘干,得到羧基化氧化石墨烯。
7.如权利要求6所述的功能化石墨烯基气凝胶的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠雾化物的制备过程为:将氢氧化钠溶液置于超声雾化器中,将氢氧化钠溶液溶液超声雾化为氢氧化钠雾化物;所述氢氧化钠溶液的浓度为30~50g/L;超声雾化的功率为5~15kW,频率为2~3MHz,雾化速率为20~40kg/h;所述载气为氨气,载气流速为1~3L/min。
8.如权利要求6所述的功能化石墨烯基气凝胶的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液的浓度为1~3mg/mL;所述氯乙酸与氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为1:30~60;所述氯乙酸与乙二胺的质量比为1:0.4~0.6;所述氯乙酸与氢氧化钠雾化物中的氢氧化钠的质量比为1:0.6~0.8。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的制备方法得到的功能化石墨烯基气凝胶,其特征在于,所述功能化石墨烯基气凝胶用于重金属离子的吸附。
10.如权利要求9所述的功能化石墨烯基气凝胶,其特征在于,所述重金属离子为Pb2+、Cu2+、Cd2+、Ni2+中的任意一种。
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