[发明专利]一种废铝蚀刻液的分级回收利用方法在审
申请号: | 201910730637.9 | 申请日: | 2019-08-08 |
公开(公告)号: | CN110482572A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 李少平;王书萍;杨着;贺兆波;张庭;蔡步林;张演哲;冯凯;尹印;万杨阳 | 申请(专利权)人: | 湖北兴福电子材料有限公司 |
主分类号: | C01D9/04 | 分类号: | C01D9/04;C01B25/234;C07C51/02;C07C51/44;C07C51/46;C07C53/08 |
代理公司: | 42103 宜昌市三峡专利事务所 | 代理人: | 成钢<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 443007 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醋酸 铝蚀刻液 硝酸 高纯度磷酸 蒸馏 硝酸钠 回收 资源循环利用 减压蒸馏 剩余磷酸 硝酸转化 液体通过 直接排放 冷凝 醋酸钠 可重复 馏出液 蚀刻液 重结晶 磷酸 废铝 分级 挥发 回收率 洗涤 添加剂 过滤 溶解 浓缩 | ||
1.一种废铝蚀刻液的分级回收利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在减压条件下对废铝蚀刻液进行减压蒸馏,使硝酸和醋酸挥发,通过冷凝回收醋酸和硝酸的混合液,并保留蒸馏瓶中剩余液体;
(2)向步骤(1)中剩余液体中加入添加剂,经冷却、结晶、过滤、洗涤,收集磷酸晶体;
(3)向步骤(1)中的醋酸和硝酸混合液中加入醋酸钠,充分反应后再次蒸馏,收集醋酸,并往醋酸中加入共沸剂,经过共沸蒸馏浓缩回收利用,残液待处理;
(4)将步骤(3)中的残液经过真空减压浓缩、结晶、过滤、干燥,收集新产品硝酸钠。
2.根据权利要求1中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法,其特征在于,步骤(1)的减压蒸馏过程中连续补水,水的加入流量为0.5~1.5ml/min,减压蒸馏温度维持在80~120℃。
3.根据权利要求1中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法,其特征在于,步骤(2)中的添加剂为含氟化物,包括氟硅酸、氢氟酸、氟化钠、三乙基胺三氢氟酸盐、吡啶氢氟酸盐、全氟辛酸、全氟羧酸、全氟磺酸、石墨烯负载的氟硅酸、二氧化钛负载的氟硅酸、MOF材料负载的氟硅酸。
4.根据权利要求3中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法,其特征在于,步骤(2)中所述的添加剂为石墨烯负载的氟硅酸、二氧化钛负载的氟硅酸、MOF材料负载的氟硅酸时,氟硅酸负载量为0.01~0.5%。
5.根据权利要求1中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法,其特征在于,步骤(3)所述的共沸剂为醋酸酯类化合物,包括醋酸正丙酯、醋酸异丁酯、醋酸正丁酯等醋酸烷基酯化合物中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法,其特征在于,步骤(3)所述的共沸剂醋酸酯类化合物的添加量与醋酸质量比为0.6~3:1。
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