[发明专利]一种碳酸钙/铕配合物复合荧光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种复合荧光材料，其特征在于，该复合荧光材料以碳酸钙作为载体，与铕配合物复合而成。

2.一种制备权利要求1所述的复合荧光材料的方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

步骤1、将碳酸钙分散在溶剂中，形成碳酸钙悬浊液；

步骤2、将氯化铕及配体化合物溶解在溶剂中，制得铕的荧光配合物溶液；

步骤3、将碳酸钙悬浊液和铕的荧光配合物溶液混合加热反应；

步骤4、对反应产物进行后处理，得到复合荧光材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中，

所述碳酸钙为轻质碳酸钙粉末、晶体碳酸钙粉末或胶体碳酸钙粉末，优选为轻质碳酸钙粉末，更优选为无水轻质碳酸钙粉末，

所述溶剂为不含水、不使碳酸钙反应或溶解的有机溶剂，如醇类、醚类、酮类或酯类的一种或多种混合，优选溶剂为醇类，如低级烷基醇，如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种混合，更优选为无水乙醇、无水乙二醇的一种或两种混合溶剂，

碳酸钙的分散方法为磁力搅拌和超声。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1中，

碳酸钙进行前处理优选为研磨、筛分和干燥，

研磨筛分后碳酸钙颗粒为40～180目，优选为80～160目，更为100～150目，

干燥方法为在105℃烘箱中烘干至恒重。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤1中，

无水碳酸钙与溶剂的质量、体积比为1:(10～80)/g:mL，优选为1:(15～60)/g:mL，更优选为2:(20～40)/g:mL,

碳酸钙的粒径范围为20nm～5μm，优选为100nm～1μm，更优选为170nm～270nm，

磁力搅拌时间为60～300min，优选为120～240min，更优选为150～210min，

超声时间为30～180min，优选为60～150min，更优选为90～120min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2中，

氯化铕为无水氯化铕和六水合氯化铕，优选为六水合氯化铕，

氯化铕与溶剂的摩尔、体积比为0.001mol:(10～100)mL，优选为0.001mol:(20～80)mL，更优选为0.001mol:(30～60)mL，

所用溶剂为不含水可溶解氯化铕及配体化合物的有机溶剂，如醇类、醚类、酮类或酯类的一种或多种混合，优选为醇类，如低级烷基醇，如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种混合，更优选为无水乙醇、无水乙二醇的一种或两种，

无水乙醇和无水乙二醇的体积比为1:(0.1～10)，优选为1:(1～7)，更优选为1:(2～5)，

反应在恒温油浴中进行，反应温度为60～120℃，优选为70～110℃，

反应在磁力搅拌下进行，搅拌速度为60～100r/min，优选为70～90r/min，

反应时间为90～150min，优选为110～130min。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2中，

配体化合物可以使用第一配体或同时使用第一配体、第二配体，

第一配体可以为β-二酮类、羧酸及羧酸盐类、芳香羧酸类、杂环羧酸类或长链羧酸类配体的一种，优选第一配体为β-二酮类，如，苯甲酰三氟丙酮(BFA)、乙酰丙酮(AcAc)、二笨甲酰甲烷(DBM)、2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、苯甲酰三氟丙酮(BTA)或β-萘甲酰三氟丙酮(β-NTA)，更优选第一配体为2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)，

第二配体可以为邻菲罗啉及其衍生物类配体或三苯基氧膦(TPPO)的一种，优选为邻菲罗啉或三苯基氧膦(TPPO)，更优选为三苯基氧膦(TPPO)，

第一配体、第二配体和氯化铕的摩尔比为(5～7):(1～7):1，优选为(4～6):(3～5):1，更优选为(2～4):(1～3):1。