[发明专利]一种磷酸酯型环氧树脂-纳米黏土水凝胶及其制法

权利要求书

1.一种磷酸酯型环氧树脂-纳米黏土水凝胶，包括以下重量份数配比的配方原料，其特征在于：10-13份氢化双酚A、15-18份环氧氯丙烷、5-8份碱化剂、6-9份1-萘基磷酸酯、0.3-0.6份酯化催化剂、34-53份超纯水，0.5-2份封端剂、2-4份功能性助剂、0.2-0.4份引发剂、8-11份纳米黏土，制法包括以及以下实验药品：蒸馏水、乙二醇、乙酸乙酯；所述氢化双酚A结构式为其质量分数为96.2％；所述环氧氯丙烷结构式为其质量分数≥98.5％；所述碱化剂为氢氧化钠，其中NaOH的质量分数≥95.5％；所述1-萘基磷酸酯结构式为质量分数≥98.8％；所述酯化催化剂为二环己基碳二亚胺，结构式为其质量分数≥98.4％；所述超纯水是通过应用蒸馏、去离子化、反渗透技术，最后通入N₂除去水中溶解氧制备得到；所述封端剂为聚乙二醇二丙烯酸酯，分子式为其质量分数≥96.4％；所述功能性助剂为N-(羟甲基)丙烯酰胺，结构式为其质量分数≥97.6％；所述引发剂为过硫酸钾，其中K₂S₂O₈质量分数≥95.5％；所述纳米黏土是由铝硅酸盐层组成蒙脱石纳米黏土，粒径为10-15μm；

该所述磷酸酯型环氧树脂-纳米黏土水凝胶，制备方法包括以下步骤：

(1)制备磷酸酯型环氧树脂：向2000mL三颈瓶中通入N₂或Ar惰性气体，向三颈瓶加入800mL蒸馏水和600mL乙二醇，依次称取10-13份氢化双酚A和15-18份环氧氯丙烷加入到三颈瓶中，搅拌均匀后，缓慢加入5-8份碱化剂氢氧化钠，将三颈瓶置于恒温油浴锅中加热至70-75℃，在磁力搅拌器下匀速搅拌，反应5-6h，当有大量的白色絮状物沉淀环氧树脂生成时，再向三颈瓶中加入6-9份1-萘基磷酸酯和0.3-0.6份酯化催化剂二环己基碳二亚胺，并将油浴锅温度升至85-90℃匀速搅拌反应12-15h，反应完全后将三颈瓶中的物料转移至分液漏斗中，加入800mL乙酸乙酯，静置并萃取，取乙酸乙酯有机相再加入500mL蒸馏水萃取两次，取乙酸乙酯有机相缓慢加入无水硫酸钠直至无水硫酸钠不结块，以此来除去水分，并通过滤纸过滤出硫酸钠，将得到的乙酸乙酯有机相通旋转蒸发仪加压浓缩和真空抽滤泵抽滤完全除去乙酸乙酯得到淡黄色固体磷酸酯型环氧树脂；

(2)制备磷酸酯型环氧树脂-纳米黏土水凝胶：向1000mL烧杯中加入34-53份超纯水，再依次加入上述步骤(1)制备得到的磷酸酯型环氧树脂、0.5-2份封端剂聚乙二醇二丙烯酸酯、2-4份功能性助剂N-(羟甲基)丙烯酰胺和0.2-0.4份引发剂过硫酸钾，搅拌均匀后将烧杯置于超声处理仪中，超声频率为28KHz，超声功率为2000W，并加热至60-65℃超声处理6-8h，然后再加入8-11份纳米黏土，再加热至80-85℃超声处理24-28h制备得到水凝胶预料，最后将水凝胶预料置于装有蒸馏水的大烧杯中浸泡3-5天，每隔8h换一次蒸馏水除去杂质，得到纯净的磷酸酯型环氧树脂-纳米黏土水凝胶。