[发明专利]四氯化钛精馏方法

说明书

本发明提供了一种四氯化钛精馏方法。该方法包括以下步骤：采用第一精馏塔对四氯化钛进行第一次精馏处理，得到第一产物；以及采用第二精馏塔对第一产物进行第二次精馏处理，得到四氯化钛提纯物；其中，第一精馏塔和/或第二精馏塔中的内件为丝网填料。相比于筛板或浮阀而言，丝网填料具有大通量、低压降、效率极高的特点，丝网填料的液流下降通道曲折变化，使四氯化钛液体在填料表面充分润湿，形成均匀的液膜，达到较好的传质效果。因此在同样塔高的情况下，使用丝网填料能够大大增加理论板数，而在同样理论板数的情况下，可以大大降低塔设备高度，降低土建风险。

技术领域

本发明涉及四氯化钛提纯领域，具体而言，涉及一种四氯化钛精馏方法。

背景技术

四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，是制取海绵钛和氯化法钛白粉的主要原料，其质量的好坏直接影响海绵钛和钛白粉的质量。四氯化钛杂质较为复杂，包含低沸点物质、高沸点物质和沸点相近物质，主要为SiCl₄、CH₂ClCOCl、POCL₃、CHCl₂COCl、CCl₃COCl、CH₃COCl、SnCl₄、VOCl₃、AsCl₃、VCl₄、Al Cl₃、Fe Cl₃等，这些杂质的种类和数量直接影响四氯化钛的色泽，对后续产品的性能危害极大。

目前通常采用相互连接的两个精馏塔对四氯化钛进行精馏提纯，然而，因杂质中的SnCl₄、VOCl₃、AsCl₃、VCl₄等与TiCl₄沸点非常接近，且高纯四氯化钛要求各杂质的含量控制在0.1～1ppbw，这就使四氯化钛精制难度更大，必然要求各精馏塔具有高理论板数。高的理论板数必然要求增加塔设备的高度，尤其是对于直径较小的塔，会大大增加土建风险。因此，如何在保证四氯化钛提纯效果的同时降低四氯化钛精馏塔的高度，对于高纯四氯化钛的精制生产至关重要。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种四氯化钛精馏方法，以解决现有技术中高纯四氯化钛精制过程中精馏塔塔高过高，易引起土建风险的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种四氯化钛精馏方法，包括以下步骤：采用第一精馏塔对四氯化钛进行第一次精馏处理，得到第一产物；以及采用第二精馏塔对第一产物进行第二次精馏处理，得到四氯化钛提纯物；其中，第一精馏塔和/或第二精馏塔中的内件为丝网填料。

进一步地，第一精馏塔和第二精馏塔中的内件均为丝网填料，第一精馏塔的填料高度为20～50m；第二精馏塔的填料高度为20～50m。

进一步地，第一次精馏处理为脱重处理，第二次精馏处理为脱轻处理；或者第一次精馏处理为脱轻处理，第二次精馏处理为脱重处理；其中，第一精馏塔和第二精馏塔的塔顶压力分别为表压0.01～0.2MPa，塔顶温度分别为138～185℃；塔釜压力分别为表压0.02～0.21MPa，塔釜温度分别为143～185℃。

进一步地，第一次精馏处理的步骤中，将第一精馏塔塔釜排出的物料中的一部分通过第一再沸器进行加热后回流至第一精馏塔中，且当第一次精馏处理为脱重处理时，将第一精馏塔塔釜排出的物料中的另一部分作为杂质排出；当第一次精馏处理为脱轻处理时，将第一精馏塔塔釜排出的物料中的另一部分作为第一产物。

进一步地，第二次精馏处理的步骤中，将第二精馏塔塔釜排出的物料中的一部分通过第二再沸器进行加热后回流至第二精馏塔中，且当第二次精馏处理为脱轻处理时，将第二精馏塔塔釜排出的物料中的另一部分作为四氯化钛提纯物；当第二次精馏处理为脱重处理时，将第二精馏塔塔釜排出的物料中的另一部分作为杂质排出。