[发明专利]一种固体污染源排气中甲醇的测定方法

说明书

本发明公开了一种固体污染源排气中甲醇的测定方法，包括：样品采集、样品处理、标准气体的配制、标准曲线的制作和测定几个步骤，其中样品采集包括了有组织采样，无组织采样和空白样品采样；样品处理用1ml注射器取贮存于铝箔袋或100ml注射器中的样品气，反复置换3次后，取1.0ml样品气进行分析；测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用PEG‑20M毛细管色谱柱30m*0.50mm*1.0um，柱温为70度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为10ml/min。本发明的方法检测固体污染源排气中甲醇化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。

技术领域

本发明涉及一种固体污染源排气中甲醇的测定方法，属于化合物化学检测领域。

背景技术

对于环境空气有毒物质测定中，固体污染源排气中甲醇的检测方法一般是采用气相色谱法，国家标准要求固体污染源排气中甲醇的测定调件为2m×2～3mm玻璃(或不锈钢)填充柱，色谱柱填充物：5％Carbowax 20M Carbopack B 80～120目,柱温:70度；汽化室温度:200度；检测室温度:230度；载气(氮气)流量：32ml/min。同样的，对于其他类环境空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。

对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱,为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛细管大约3000多元一根)而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。

因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用固体污染源排气中甲醇的测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。

发明内容

发明目的：本发明针对现有技术中的不足，提供一种固体污染源排气中甲醇的浓度检测方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。

技术方案：本发明所述的一种固体污染源排气中甲醇的测定方法，包括如下步骤：

(1)样品采集：包括有组织采样，无组织采样和空白样品采样；所述无组织采样在采样点现场，先将采样注射器反复抽洗5-6次后，抽满现场空气，迅速密封注射器口，带回实验室分析；有组织采样在采样管头部塞适量玻璃棉，并将其伸入排气筒采样点，启动抽气泵，首先将采样系统管路用排气筒内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗5-6次后，抽满所需体积的气体，并迅速用橡皮帽密封，带回实验室；所述空白样品采样为将注射器带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品；

(2)样品处理：用1ml注射器取贮存于铝箔袋或100ml注射器中的样品气，反复置换3次后，取1.0ml样品气进行分析，若浓度超过测定范围，可以用干净空气或高纯氮气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；

(3)标准气体的配制：根据需要用100ml全玻璃注射器进行稀释配气，取甲醇标准气，根据待测样品的浓度，在甲醇的线性范围5.0-1.0*10⁴mg/m³内用干净空气或高纯氮气稀释配置成15.8ug/l、39.6ug/l、79.2ug/l、158.4ug/l浓度的标准系列；

(4)标准曲线的制作和测定：将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积均值对相应的甲醇标气浓度绘制标准曲线或计算回归方程。

进一步的，步骤(1)无组织采样中若有需要，可用注射器多次抽洗样品气，将其注入贮气袋后，带回实验室。

进一步的，步骤(1)中橡皮帽内衬有聚四氟乙烯薄膜。