[发明专利]一种固体碳基锗钼杂多酸催化剂及其应用

权利要求书

1.一种固体碳基锗钼杂多酸催化剂，其特征在于：其制备步骤为将改性碳质多孔材料和羧基官能团偶联剂加入pH为3~4的稀酸溶液中，加入Keggin型锗钼杂多酸、无机金属盐、表面活性剂，室温下磁力搅拌12 ~24h，超声震荡0.5~1h，移入水热反应釜中，利用程序升温的烘箱，将反应温度在1小时内由室温升至150℃，保持该温度48小时，而后自然降温至室温，分别用超纯水和乙醇冲洗数次，过滤，干燥12h。

2.根据权利要求1所述的固体碳基锗钼杂多酸催化剂，其特征在于：所述改性碳质多孔材料，为经前处理含有氨基的活性炭、碳纳米管、石墨烯、富勒烯或碳纤维中的一种；所述碳质的多孔材料前处理方法为：在常温下用0.1M的氢氧化钠溶液清洗碳质多孔材料，然后用0.1M的稀盐酸清洗以除去碳质多孔材料表面的可溶性酸性、碱性杂质；将碳质多孔材料在浓度为30％的硝酸溶液中处理12h，洗涤，加热回流4h，100℃下干燥8h得到氨基碳质多孔材料样品。

3.根据权利要求1所述的固体碳基锗钼杂多酸催化剂，其特征在于：所述的羧基官能团偶联剂，为邻羧基苯乙酸、3-（4-羧苯基）丙酸、4,4-磺酰基二苯甲酸、5-羧基-2-氯苯硼酸中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的固体碳基锗钼杂多酸催化剂，其特征在于：所述的无机金属盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的固体碳基锗钼杂多酸催化剂，其特征在于：所述的表面活性剂，为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、N,N二甲基十二烷基胺、异丙醇、乙酸丁酯中的一种或几种。

6.固体碳基锗钼杂多酸催化剂在碘回收方面的应用，具体为，用于磷矿湿法磷酸中碘回收、卤水中碘回收、海产品碘提取以及含碘工业废水碘回收。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，其回收过程为将催化剂与含碘溶液混合，调节pH值，边搅拌边加入过氧化氢，反应生成碘单质，反应完成后在溶液中通入热空气，溶液中碘单质形成碘蒸气升华，遇冷形成碘结晶。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，催化碘回收过程中催化剂投料质量百分比为大于0.01%。

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，回收过程中投入的过氧化氢浓度为10%～30%，过氧化氢投入量为理论投入量的1～1.5倍。

10.根据权利要求7所述的应用，其特征为，反应需在酸性条件下进行，利用硫酸或磷酸将pH值调整到1～3之间。