[发明专利]一种离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极及制备方法和应用有效
申请号: | 201910732530.8 | 申请日: | 2019-08-09 |
公开(公告)号: | CN110361435B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 缪程平;屠晓华;张洋;徐雅玲;李加友;于建兴 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | G01N27/36 | 分类号: | G01N27/36 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 覃蛟 |
地址: | 314000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 改性 蒙脱土 修饰 电极 制备 方法 应用 | ||
1.一种离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极,其特征在于,采用对甲基磺草酮敏感的离子液体改性蒙脱土修饰玻碳电极,所述离子液体改性蒙脱土中所用的离子液体选自与甲基磺草酮结构中苯环结构相似的芳香吡啶环类离子液体,其中,
所述离子液体包括:N-正辛基吡啶四氟硼酸盐、溴化N-正辛基吡啶、溴化N-正戊基吡啶、N-正戊基吡啶四氟硼酸盐、溴化N-正丁基吡啶、N-正丁基吡啶四氟硼酸盐、N-乙基吡啶四氟硼酸盐以及溴化N-乙基吡啶中的至少一种。
2.一种根据权利要求1所述的离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:使用离子液体改性蒙脱土修饰玻碳电极。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:将离子液体改性蒙脱土悬浮液,滴在洁净的玻碳电极的表面,自然风干制得。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述洁净的玻碳电极为通过使用氧化铝粉抛光并超声清洗干净的玻碳电极,所述离子液体改性蒙脱土悬浮液的质量浓度为0.05-2%,用量为1-10ml。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,将所述离子液体改性蒙脱土悬浮液分次滴在洁净的玻碳电极表面的中心位置。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体改性蒙脱土通过以下方法获得:将钠化蒙脱土与离子液体进行离子交换反应,并且离子液体的用量是钠化蒙脱土质量的10-40%。
7.根据权利要求1所述的离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极或权利要求2-6中任一项所述的制备方法制得的离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极的应用,其特征在于,所述离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极用于甲基磺草酮含量的测定。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,包括:将所述离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,通过电化学伏安检测法测定甲基磺草酮含量。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:采用电化学伏安法进行检测,以离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,测定不同浓度的甲基磺草酮标准溶液的峰电流,建立甲基磺草酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程,使用与标准溶液相同的电化学伏安法检测出待测样品的溶液中的电化学响应峰电流值,随后将电化学响应峰电流值代入线性回归方程中,计算待测样品中甲基磺草酮含量的浓度。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述电化学伏安法的扫描速度为10mV/s,扫描范围为从-0.35V起负向扫描至-0.75V。
11.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述甲基磺草酮标准溶液和待测样品的溶液溶解所用的有机溶剂选自丙酮和乙腈中的任意一种,所述待测样品稀释所用的缓释液为醋酸-醋酸钠溶液,并且醋酸-醋酸钠溶液的pH值为6。
12.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,步骤如下:
建立标准曲线:
将甲基磺草酮标准品溶解于有机溶剂中,再用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释配成母液,再逐级稀释成3-8个不同浓度的甲基磺草酮标准溶液;
以离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入不同浓度的甲基磺草酮标准溶液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到不同浓度的甲基磺草酮标准溶液的峰电流;
将得到的峰电流与对应的甲基磺草酮溶液的浓度进行回归分析,计算出甲基磺草酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程;
制备待测液:将待测样品与有机溶剂充分混合制得混合液,随后用超声提取法对混合液进行提取,制得待测液;
电化学检测:将所述待测液用缓释液进行稀释定容后,以离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入定容后的待测液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到待测液的峰电流值,随后将峰电流值代入甲基磺草酮电化学响应标准曲线中,计算所得的浓度乘上其测定时稀释的倍数,即得待测液中的甲基磺草酮含量;
含量换算:将待测液中的甲基磺草酮含量进行换算,得到待测液中的甲基磺草酮的含量。
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