[发明专利]一种石墨烯包覆原子力显微镜探针的制备方法有效
申请号: | 201910733117.3 | 申请日: | 2019-08-04 |
公开(公告)号: | CN110514875A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 苗中正;张立云 | 申请(专利权)人: | 盐城师范学院 |
主分类号: | G01Q60/38 | 分类号: | G01Q60/38;G01Q70/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原子力显微镜探针 包覆 石墨烯薄膜 制备单层 石墨烯 自组装 制备 单层石墨烯 含氧官能团 气液界面处 石墨烯材料 选择性氧化 抽取液体 单原子层 气液界面 生产效率 使用寿命 微波处理 微波能量 液面下降 有效吸收 制备工艺 包覆的 对设备 金属层 可控制 正电势 针尖 慢速 探针 贴附 液面 薄膜 分解 覆盖 | ||
1.一种石墨烯包覆原子力显微镜探针的制备方法,包括如下步骤:
(1)运用熔融盐法将无水三氯化铁与石墨混合加热制备二阶石墨插层化合物,采用氧化剂和浓酸对二阶石墨烯插层化合物进行氧化插层,清洗后,加入过量双氧水剥离碳层,得到单面选择性氧化石墨烯;
(2)将单面选择性亲水石墨烯材料放入水中,利用其特有的疏水亲水性,疏水面向上接触空气,亲水面在下接触水溶液,单面选择性亲水石墨烯材料分散在气液界面,自组装成单层石墨烯薄膜;
(3)将待包覆的原子力显微镜探针置于镂空的平整的支持网络或者支架上,其整体置于液面以下,镂空的平整的支持网络或者支架能够允许溶液的顺畅通过,使支持网络或者支架处于正电势;
(4)慢速抽取液体,使液面下降,单层石墨烯薄膜可免转移步骤,自上而下直接覆盖在原子力显微镜探针的针尖上,可多次重复这个过程,以控制石墨烯层厚度;
(5)用去离子水乙醇清洗探针后,干燥,进行微波处理,金属层可以有效吸收微波能量,分解内部含氧官能团。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的熔盐法反应温度为400℃,反应时间为4-6小时,无水三氯化铁与石墨质量比为5∶1,氧化剂包括氯酸盐、高氯酸盐、高锰酸盐、重铬酸盐,过氧化钠,浓酸为浓硫酸或者浓硫酸与浓硝酸的混合物,氧化插层时间为4-48h,温度为0-80℃,双氧水与三氯化铁的反应时间为1-4h,反应温度为室温。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中需要控制加入单面选择性亲水石墨烯的量,以免形成多层结构。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的原子力显微镜探针尖端涂层为Pt、Pt-Ir合金、Ti-Pt合金、Co-Cr合金、Cr-Pt合金,正电势设置范围为1-10V。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中需要控制抽取液体的速度,以免过快引起波动破坏薄膜结构。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中微波功率为500-1000W,微波频率为915MHz-2450MHz,微波时间为5-180s。
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