[发明专利]一种低挥发份高流动性高温尼龙的制备方法

说明书

本发明涉及一种低挥发份高流动性高温尼龙的制备方法，属于高分子合成技术领域。本发明提供一种低挥发份高流动性高温尼龙的制备方法，所述制备方法为：将式I所示的未封端的高分子量高温尼龙原树脂在分子量调节剂的作用下先进行部分解聚，然后依次进行羧基封端和氨基封端；制得低挥发份高流动性高温尼龙树脂，其中n＝71～200，0.40≤x≤0.60。本发明方法具有成本低廉、操作简单和收率高的优点，所得树脂具有挥发份含量低、流动性好和力学强度高的优点。

技术领域

本发明涉及一种低挥发份高流动性高温尼龙的制备方法，属于高分子合成技术领域。

背景技术

随着人类社会的进步，照明技术越来越发达，LED照明因具有能耗低、亮度高、使用方便和安全性高等优点得到飞速发展。在LED灯具小型化的发展趋势下，单灯珠功率明显提高，对LED支架材料的耐热性、耐黄变和耐老化性能提出了新的要求。同时，灯珠小型化对注塑成型时材料的流动性要求也越来越高。

目前用于LED支架的主流材料是聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)和高温尼龙。因工艺设计原因，LED支架注塑加工产生大量浇口料难于处理，需粉碎后进行二次加工使用。而PCT注塑完成后的浇口料二次加工时降解明显，出于成本控制考虑各LED生产厂家更倾向于使用浇口料容易二次使用的高温尼龙。由于LED支架注塑时单模的灯珠数量成百上千，传统的高温尼龙流动性欠佳，各厂家均采用提高注塑温度的方法注塑。而高温注塑时高温尼龙会产生少量挥发性物质(俗称“瓦斯气”)，瓦斯气凝固附着在LED灯珠的金属电极和金属底座上造成缺陷，降低成品率。

对于瓦斯气的产生，一般认为是高温尼龙少量降解产生的，均聚型高温尼龙产生的瓦斯气要比共聚型高温尼龙少。因此均聚型的聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)主要用于大功率的LED灯珠制造，共聚型的聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)则用于小功率LED灯珠制造。要降低瓦斯气的量可以从两个方面出发：1、在保证流动性和耐热性的情况下，适当降低高温尼龙的熔点可以明显降低成型加工温度，从而减少瓦斯气的产生。2、提高高温尼龙热稳定性，分解减少，瓦斯气减少。

对于均聚型的PA10T其熔点为317℃，降低熔点势必会引入共聚成分，瓦斯气增加。且PA10T生产采用的癸二胺价格较高，PA10T比PA6T价格高约20％。共聚型的PA6T熔点可调，价格相对较低，有望成为理想的LED支架材料。

中国专利CN104497305A以高温尼龙盐、脂肪族尼龙盐和多胺为原料，在热稳定剂、抗氧剂、封端剂和催化剂的作用下，在水中进行高温溶液缩聚制备预聚物，并进一步固相缩聚制备了一种高流动性高温尼龙；但由于大量助剂的引入，所得高流动性高温尼龙挥发份含量高；且存在多胺发生分子链间交联的可能，流动性提高有限。

综上所述，开发一种低挥发份高流动性的高温尼龙显得十分必要。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种低挥发份高流动性高温尼龙的制备方法，将未封端的高分子量高温尼龙原树脂加入反应挤出机，在分子量调节剂的作用下，发生部分解聚，再进行羧基封端和氨基封端，进一步在高温、高真空下脱除挥发份，经挤出、冷却、切粒获得低挥发份高流动性高温尼龙树脂；此方法具有成本低廉、操作简单和收率高的优点，所得树脂具有挥发份含量低、流动性好和力学强度高的优点。

本发明的技术方案：

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种低挥发份高流动性高温尼龙的制备方法，所述制备方法为：将式I所示的未封端的高分子量高温尼龙原树脂在分子量调节剂的作用下先进行部分解聚，然后依次进行羧基封端和氨基封端；即可制得低挥发份高流动性高温尼龙树脂，

其中n＝71～200，0.40≤x≤0.60。

进一步，上述低挥发份高流动性高温尼龙的制备方法采用反应挤出机进行，具体制备方法包括如下步骤：