[发明专利]一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法

说明书

本发明涉及一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。其技术方案是：将2.5～3.5g工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层；按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(0.3～3)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉；将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g所述混合粉或0.5～3g所述试样粉末均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺抹平；所述衬托膜的直径d₁＝d₀‑(3～5)mm，厚度为0.1～0.3mm；其中：d₀表示压片机装料腔的直径，mm；将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片机压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。本发明具有效率高、成片率高和测量误差小的特点。

技术领域

本发明属于XRFS分析用样片的压片方法技术领域。具体涉及一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。

背景技术

硼酸衬底包边压片方法是先将硼酸置于压样模具中，再将硼酸整平作为衬底，将试样粉末均匀铺撒在硼酸衬底上，铺撒试样粉末时应尽量避免样品撒落在硼酸衬底的边上，以便形成硼酸包边(李新家.粒度效应对X-射线荧光光谱分析烧结矿的影响[J].冶金分析，2006，26(3)：92～93；段家华，马林泽，张李斌.压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分[J].冶金分析，2013,33(5):36-40)。铺撒和整平试样是一项比较费时的工作，为此，业内人员在解决铺平样品和提高成片率、提高效率和减小试样量方面作了有益的探索和研发工作。

“一种硼酸衬底的XRFS分析用样片的压片方法”(CN201910728811.6)专利技术，在试样粉末与硼酸衬底层之间增加一层衬托膜隔膜，解决了由于试样粉末铺得不平整、工作面受到的压力不一致、成型后脱模时容易出现部分剥离的问题，虽具有效率高、不易产生剥离层和试样粉末用量小的优点。但当试样粉末的粒度0.05mm时，试样粉末容易粘附在压头上，使压好的样片黏附在压头上不能分离；另外，当样品由不同耐磨强度的材料组成时，如镁砂和刚玉配制成的耐火材料浇注料，易磨的镁砂颗粒磨得更细，会对耐磨强度高的刚玉粗颗粒形成覆盖。这种包覆效应(徐建平，程德翔.包覆效应与压片法X射线荧光光谱分析[J].理化检验-化学分册，2015，51(2)：219-223)使XRFS分析时，由于初级X射线要穿过包覆层(细颗粒镁砂)才能照射到粗颗粒刚玉上，使粗颗粒接受照射量减小；另外，被覆盖的粗颗粒受激发产生的X射线荧光又穿过细颗粒包覆层增加衰减，使粗颗粒测量得到的X射线荧光的强度较实际应该得到的减小，而细颗粒的测量强度增加，粗颗粒与细颗粒测量得到的X射线荧光强度比与样品中实际含量比不相同，从而引起测量误差。

综上所述，现有技术存在的技术缺陷：试样粘黏压头，成片率下降；包覆效应无法减小，测量误差大。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产效率高、成片率高、测量误差小的用聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：

步骤一、将2.5～3.5g的工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层。

步骤二、按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(0.3～3)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉。

步骤三、将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g的所述混合粉或0.5～3g的所述试样粉末均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺将所述混合粉或所述试样粉末抹平。

所述衬托膜的直径d₁＝d₀-(3～5)mm，厚度为0.1～0.3mm；其中：d₀表示压片机装料腔的直径，mm。

步骤四、将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。