[发明专利]一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法，该方法包括有：将可溶性钴盐与可溶性铂盐浸渍到有序介孔碳CMK‑3的孔道中，然后通过调控高温退火温度，使得所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐热分解形成钴铂金属间化合物，进而获得介孔碳包覆钴铂金属间化合物的碳材料催化剂。本发明的优点是:1、该方法制备流程简单，通过常温搅拌浸渍，高温退火处理即可得目标产物。2、高温退火后，介孔碳材料能较好的保持其自身形貌不被破坏，可有效防止金属纳米粒子的团聚，提高对贵金属的有效利用。3、主要产物是金属间化合物，而不是合金，可有效提高其作为催化剂时的稳定性。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体是指一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法。

背景技术

燃料电池通过燃料的耦合氧化和氧的还原，将储存在燃料中的化学能转化为电能。在能量转换装置中，铂(Pt)是作为氧还原催化剂的重要组成部分。然而，由于Pt的稀缺性和价格昂贵性，引发了一个迫切需要回答的问题，即能否开发出一种可以在燃料电池中显示出更高活性和耐久性的M_XPt@C催化剂(M＝Fe、Co、Ni等过渡金属)，来降低Pt的使用。

氧还原(ORR)催化反应中，在催化剂M_xPt中，过渡金属M容易浸出，导致其不稳定，为了克服这一缺点，构造金属间化合物是一种非常有效的手段，这种结构具备化学有序L₁₀相MPt，稳定性大为提高。但是，目前的很多文献报道中都是用两步法来合成L₁₀-MPt@C催化剂，两步合成L₁₀-MPt@C的方法包括：1.首先液相合成fcc-MPt@C NPs，2.再进行后处理。该方法的缺点在于不仅工艺复杂，而且收率低，这将严重限制其应用，因此有必要对此进行改进。

发明内容

为克服现有技术存在的缺点和不足，本发明提供一种介孔碳包覆钴铂金属间化合物催化剂的制备方法。

为实现上述目的，其技术方案包括有：将可溶性钴盐与可溶性铂盐浸渍到有序介孔碳CMK-3的孔道中，然后通过调控高温退火温度，使得所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐热分解形成钴铂金属间化合物，进而获得介孔碳包覆钴铂金属间化合物的碳材料催化剂。

进一步设置是所述的可溶性钴盐为Co(NO₃)₂·6H₂O或CoCl₂·6H₂O，可溶性铂盐为H₂PtCl₆·6H₂O或(NH₄)₂PtCl₆，钴铂金属间化合物为L₁₀相，所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐的摩尔比为：0.0730：0.0292，其具体包括以下步骤：

在反应容器中，加入50.0mg有序介孔碳CMK-3和3.0mL去离子水，使有序介孔碳CMK-3超声分散，然后将0.0292mmol铂盐和0.0730mmol钴盐溶解在4.0mL去离子水中，超声溶解，混合均匀，最后将两种溶液置于室温下混合搅拌12h，60℃烘干，得到烘干混合物；

接着将上述烘干混合物，填入石英舟，转移到石英管中，置于管式炉中进行分段升温处理，以94％(v％)的氩气和6％(v％)的氢气分别为保护气氛和还原气氛，以47SCCM的氩气和3SCCM的氢气排气30min，排气完成后，以3℃/min升温至150℃，保温2h；随后，以同样升温速率升至350℃，保温3h；保温结束后自然冷却至室温；然后以10℃/min升温至650℃，保温6h；反应结束，自然冷却至室温后关闭气源，获得介孔碳包覆L₁₀相CoPt金属间化合物的碳材料催化剂。

进一步设置是所述的钴铂金属间化合物为CoPt₃金属间化合物，所述的可溶性钴盐与可溶性铂盐的摩尔比为0.0393：0.0394，其包括以下步骤：