[发明专利]一种定量测定超高分子量聚乙烯树脂缠结程度的方法

说明书

本发明涉及一种定量测定超高分子量聚乙烯树脂缠结程度的方法，将待测超高分子量聚乙烯树脂与溶剂混合并搅拌得到混合浆料，迅速升温至超高分子量聚乙烯树脂熔点以上温度下恒温处理一段时间，得到粘度随时间的变化曲线，通过粘度变化曲线中(η_max‑η_eq)/η_max的值定量测定超高分子量聚乙烯树脂的缠结程度。与现有技术相比，本发明快速、简单地定量表征超高分子量聚乙烯树脂分子链缠结程度，解决了现有技术实施步骤复杂且误差较大的问题。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种定量测定超高分子量聚乙烯树脂缠结程度的方法。

背景技术

近些年来，超高分子量聚乙烯(UHMWPE)树脂与小分子溶剂进行加工在高强纤维和锂电池隔膜领域得到广泛应用，在制备过程中，需要将UHMWPE与溶剂进行熔融挤出经流延或喷丝板后进行拉伸、萃取溶剂后制备得到锂电隔膜或纤维。由于UHMWPE的大分子缠结结构，使得其溶解非常困难，若只在热的作用下熔融，分子链运动较慢且易发生降解，加工性能较差，需加入低分子量的增塑剂来提高其熔体流动性。而制备均匀的UHMWPE溶液成为纤维和隔膜整个生产过程中重要的环节。因此，如何使UHMWPE分子链发生充分解缠形成均匀溶液对纤维或隔膜的性能具有决定性的影响。已有研究人员通过一种均相的单活性位点的催化剂成功制备出低缠结程度的UHMWPE树脂，利用其低缠结程度，在加热过程中分子链间的物理缠结点更容易打开从而发生解缠，有利于解决UHMWPE树脂熔融加工难的问题，从而拓宽了UHMWPE树脂的下游应用领域。

因此，如何评价UHMWPE树脂缠结程度成为加工过程的关键所在。中国专利 CN109521054 A公布了一种高分子量聚乙烯缠结程度的表征方法，通过使用差示扫描量热仪(DSC)将高分子量聚乙烯分子链缠结与熔融焓建立对应关系，为高分子量聚乙烯分子链缠结程度提供了一种表征手段，但制样过程较为繁琐，每一次 UHMWPE缠结程度的测量，涉及两次制样，其中之一需要对高温溶液进行淬冷、萃取溶剂后进行干燥后通过DSC测得的熔融焓值才能定量计算出缠结程度。该种通过热焓表征的缠结程度的方法中测试样品量较少，取样可能导致测试偏差较大，测试结果的代表性较差。中国专利CN 106084101 A提出通过流变法将样品初始平台模量与平台储能模量之比用于表征UHMWPE的缠结程度，这种方法要求UHWMPE的分子量不能太高，分子量太高，样品熔融时间较长易发生降解，而且样品是将UHMWPE粉末在熔点以下高压下压制而成，测试样品致密性与均匀性受样品的粒径及其分布、形状等影响较大，从而对测试结果影响较大。此外，平台模量是通过频率扫描对实验数据进行拟合得到，具有一定的误差性。现在亟待有一种能够对UHMWPE树脂缠结程度进行简单测定的方法。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的实施步骤复杂且误差较大的现状，而提供一种简单、高效的定量测定UHMWPE树脂缠结程度的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种定量测定UHMWPE树脂缠结程度的方法，将待测UHWMPE树脂与溶剂按照一定的配比，加入测量杯中，防沉降搅拌桨以一定的搅拌速率对溶液进行搅拌，混合并搅拌得到混合浆料，迅速升温至UHMWPE树脂熔点以上温度下恒温处理一段时间，得到粘度随时间的变化曲线，通过粘度变化曲线中(η_max-η_eq)/η_max的值定量测定UHMWPE树脂的缠结程度，比值越大，表示缠结程度越大。

进一步的，将UHWMPE和溶剂的混合浆料迅速升温至180～200℃恒温，设置的温度需在UHWMPE树脂的熔点以上30～50℃，确保UHWMPE的结晶区可以完全熔融后溶剂进入分子链分散在溶剂形成均匀溶液。温度过高，UHWMPE和溶剂容易发生热氧降解，不能真实反映分子链的缠结程度。

进一步的，升温速率控制为20～100℃/min，这样的升温速率与实际的生产中UHWMPE树脂加工的所经历的热历史接近。