[发明专利]一种用含铁废料制备掺杂纳米氧化铁的方法

说明书

本发明公开了一种用含铁废料制备掺杂纳米氧化铁的方法，针对含铁废料作为一种二次资源，大量堆积造成浪费，且有些含铁废料中含有重金属离子污染环境，现有工艺不能有效利用其中有价元素的问题，以含铁废料为铁源，提取其中的铁以及其他有价元素，制备出光催化性能优于纯纳米氧化铁的掺杂纳米氧化铁，用于有机废水的光催化降解，达到以废治废的目的。大量研究表明，通过在纳米氧化铁中掺杂其他金属元素，可有效提高其光催化效果，但是，用于掺杂的试剂往往价格较高，从废料中提取铁的同时提取掺杂元素，可以有效控制成本。

技术领域

本发明涉及纳米氧化铁的制备领域，尤其涉及一种用含铁废料制备掺杂纳米氧化铁的方法。

背景技术

高炉布袋尘、湿法炼锌回转窑渣等废料中含有大量的铁，是一种很好的二次资源，且其中往往含有重金属元素，露天堆积容易导致重金属污染。目前对于这些含铁废料回收利用的研究，主要集中在如何回收其中的某一元素，如采用回转窑挥发的方式从高含锌量的布袋尘中回收锌；采用酸浸的方式从湿法炼锌回转窑渣中提取铜；这些研究或者技术的特点是回收废渣中的某一有价元素，而不能对废料中的有价元素进行综合回收。

目前，大量研究表明，通过在纳米氧化铁中掺杂其他金属元素，可有效提高其光催化效果，但是，用于掺杂的试剂往往价格较高，从废料中提取铁的同时提取掺杂元素，可以有效控制成本。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种用含铁废料制备掺杂纳米氧化铁的方法。以含铁废料为铁源，制备纳米氧化铁，同时从其中提取其他元素进行掺杂，制备掺杂纳米氧化铁，其光催化性能优于纯纳米氧化铁。本发明所公开的方法，对含铁废料中的有价元素进行了综合回收利用，且用较低的成本制备出光催化性能优良的纳米氧化铁粉末。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

本发明用含铁废料制备光催化纳米氧化铁的方法包括以下步骤：

(1)将工业含铁废料研磨成粒径为-200目以下的粉末，用稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸在50～90℃下浸出1～3h，提取铁及废渣中的其他有价元素，过滤获得滤液，在滤液中加入适量双氧水使其中的Fe²⁺氧化为Fe³⁺；

(2)稀释浸出液控制其中的Fe³⁺浓度为0.01～0.1mol/L，用稀释氨水或者氢氧化钠或者氢氧化钾溶液调整pH为4～10，使稀释的浸出液沉淀出以Fe(OH)₃为主的沉淀物，过滤并洗涤沉淀物；

(3)用有机酸溶液在60℃下溶解沉淀物，待沉淀彻底溶解，在不超过60℃的温度下蒸发水分并形成胶状物质作为纳米氧化铁制备的前驱体；

(4)将步骤(3)所获得的前驱体在500～700℃下煅烧1～3h，获得掺杂纳米氧化铁粉。

步骤(1)中的含铁废料为高炉布袋尘、湿法炼锌回转窑渣等以铁为主，兼含有其他金属元素的废料。选择含铁废料作为铁源，可以降低成本。在提取含铁废料中铁的同时，提取其中的其他金属元素，作为掺杂元素，避免了价格较高的掺杂试剂的使用。

步骤(2)调整Fe³⁺浓度为0.01～0.1mol/L可辅助控制进入沉淀中除铁外其他金属元素的量。调整浸出液pH为4～10之间是控制掺杂元素种类的重要措施。当调整浸出液pH值低于4时，掺杂元素主要为Al，但是掺杂量较少，提升纳米氧化铁光催化性能的效果不显著；当调整浸出液pH值高于10时，掺杂元素涵盖了Al、Si、Ti、Zn、Cu、Ca、Mn等元素，虽然掺杂元素种类多，有利于协同作用，改善催化剂的光催化效果，但是在此pH值下，杂质元素掺入量过多，反而导致催化剂的光催化性能降低；当调整浸出液pH值在7～8之间时，掺杂元素主要为Al、Si、Ti、Zn、Cu，此时杂质元素的掺入量较为适合，催化剂的光催化效果最佳。