[发明专利]一种药品中钯金属残留的测定方法

说明书

本发明提供了一种药品中钯金属残留的测定方法，属于重金属残留物检测技术领域。该方法包括的步骤有：⑴标准曲线溶液配制；⑵绘制标准曲线；⑶制备供试样品溶液；⑷制备空白溶液；⑸浓度测定；⑹计算。与现有技术相比，本发明将供试样品先高温灰化，有机化合物中钯转化为金属钯或氧化钯，加入甲酸把氧化钯还原为金属钯，蒸至近干，再加入王水溶解金属钯，提高了药品中钯金属残留测定结果的精密度和准确度；利用盐酸精准加热控制赶出硝酸，降低了硝酸对原子分光光度分析的影响；用酸量少，减少了对环境的污染。

技术领域

本发明属于重金属残留物检测技术领域，尤其涉及一种药品中钯金属残留的测定方法。

背景技术

化学药合成过程中的起始原料、催化剂、副产物、未反应完全的试剂、金属容器、管道以及其他不耐酸碱的金属工具均可能引入金属杂质，而原辅料中的金属残留物会进一步带入到药物制剂中。钯在有机合成中是一种常用的催化剂,在药品生产中也经常使用,但钯是一种重金属,对人体有一定的危害。

药品生产中残留的钯存在的形态不确定，可能是金属钯、氧化钯或化合物钯，对样品的处理增加了难度。目前，常用的钯残留检测方法是原子吸收分光光度法，样品处理的方法有硝酸-高氯酸消解法、王水直接溶解法及600度灰化王水溶解法等。上述单一的样品处理方法很难满足实验要求，况且金属钯是一种非常好的催化剂，在样品的处理过程中易转变为氧化钯。金属钯易溶于王水和热的硫酸及浓硝酸，但是氧化钯不溶于王水，所以采用硝酸-高氯酸消解法、王水直接溶解法处理试样仅能测试样品中的金属钯及钯盐的含量；采用样品600度灰化，加王水溶解，然后再加盐酸赶除硝酸方法处理试样，在600度灰化时有一部分金属钯转变为了氧化钯，造成测定结果偏低。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有钯残留测定方法存在的缺陷，提供一种能够提高药品中钯残留测定准确度和精密度的方法，该方法能准确的测定出药品化合物中的钯含量，且用酸量少，减少了对环境的污染。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种药品中钯金属残留的测定方法，包括以下步骤：

⑴标准曲线溶液配制

100μg/ml钯溶液：精密吸取5.0ml、1000μg/ml钯标准溶液于50ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；

0.0μg/ml钯溶液：2％的盐酸溶液；

0.5μg/ml钯溶液：精密吸取0.5ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；

1.0μg/ml钯溶液：精密吸取1.0ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；

2.0μg/ml钯溶液：精密吸取2.0ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；

4.0μg/ml钯溶液：精密吸取4.0ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；

⑵绘制标准曲线：使用岛津AA-6650原子吸收分光光度计，在波长：247.6nm、电流：10mA、空气/乙炔焰：1.6～1.8：1条件下，进样器分别取0.0μg/ml、0.5μg/ml钯溶液、1.0μg/ml钯溶液、2.0μg/ml钯溶液、4.0μg/ml钯溶液，依次测定吸光度，然后以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线公式；

⑶制备供试样品溶液