[发明专利]一种水处理剂聚合氯化铝铁中总氧化铝含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种水处理剂聚合氯化铝铁中总氧化铝含量的测定方法，将试样在高温下用碱熔融，使铝生成易溶于水偏铝酸钠，而一般金属杂质生成氢氧化物沉淀，并通过抽滤去除；由于铝与EDTA络合不全，再采用锌盐返滴定法加入过量EDTA与铝充分络合，剩余EDTA用锌盐回滴，通过计算求得氧化铝含量。本发明的测定方法，重现性高，精密度好，准确度高，检测成本低，检测速度快，且易于操作，加标回收率在98％‑102％之间。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种水处理剂聚合氯化铝铁中总氧化铝含量的测定方法。

背景技术

水处理剂是一种水溶性无机高分子聚合物，在溶解的过程中伴随电化学、凝聚、吸附和沉淀等物理化学变化，絮凝体形成快而粗大，导致分析结果精密度和准确度差。水处理剂聚合氯化铝铁产品由于杂质种类过多，PAFC体系复杂，干扰因素较多，因此需要对其特征参数氧化铝进行深入研究，以确定方法的可行性。

目前，生产的水处理剂聚合氯化铝铁中，通常氧化铝实际的总含量达标，但测试样品时由于制备工艺不同，铝原料来源不同，以及长途运输、长久贮藏使产品性能变化等原因，达不到国标要求，尤其是主成分氧化铝存在的水溶性变化，导致其含量测定结果严重偏低、准确度差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种水处理剂聚合氯化铝铁中总氧化铝含量的测定方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种水处理剂聚合氯化铝铁中总氧化铝含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)对待检的水处理剂聚合氯化铝铁随机抽样，取0.2000-0.5000g试样备用；将试样和2-3g混合碱加入坩埚中，再滴入2-5滴纯水，低温加热避免碱液飞溅，待试样开始熔融再升温，使试样完全熔融，然后将坩埚置于马弗炉中灼烧，确保试样分解完全，灼烧后取出坩埚并转动，使熔体粘附在坩埚壁上；用热水将粘附在坩埚壁上的熔体吹洗入容量瓶中，摇匀定容，进行抽滤，使溶液与不溶物快速、有效分离；

(2)移取25ml试样于锥形瓶中，加入25ml浓度为0.0500mol/L的EDTA(用基准EDTA配制)，再加入2-3滴二甲酚橙酞指示剂，用盐酸调至黄色，用氢氧化钠溶液调至红色，用稀盐酸调至黄色(铝离子对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，二甲酚橙作为指示剂常配成0.2％的水溶液使用，pH>6.3时，呈现红色；pH<6.3时，呈现黄色；pH＝pka＝6.3时，呈现中间颜色)，然后加入5-10mL缓冲溶液调节pH值，再加入2-4滴乳化剂，摇匀、煮沸、冷却后再补加2-3滴二甲酚橙酞指示剂和5-10ml缓冲溶液，从而严格控制溶液的pH值在合适范围内，确保络合充分，用0.05mol/L的锌标准溶液滴定至微红色为终点，得到消耗的锌标准溶液的体积；

(3)计算总氧化铝的含量。

上述的测定方法，优选的，所述步骤(3)中，总氧化铝的含量的计算公式如式(1)所示：

式中：W───表示Al₂O₃的百分含量，％；

C1───表示EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

C2───表示锌标准溶液的浓度，mol/L；

V1───表示EDTA标准溶液的体积，ml；

V2───表示锌标准溶液的体积，ml；

W───表示PAC/PAFC的百分含量，％；

m───表示称取试样质量，g；

0.05098───表示1/2氧化铝毫摩尔质量。