[发明专利]低温碱溶液直接活化尾矿制备ZSM-5分子筛的方法

权利要求书

1.一种低温碱溶液直接活化尾矿制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于具体步骤为：

（1）将有色金属矿尾矿料进行磨破处理，得到小于100目的原始磨破矿料，于烘箱内100℃~200℃烘干至失重率小于5%，并测试所得干化矿料中SiO₂的质量百分比含量；

（2）将步骤（1）所得干化矿料、固体NaOH和蒸馏水按质量比为1：0.8~2.5：10~50的比例在反应釜内进行混匀；

（3）将步骤（2）所得混匀物料在100℃~230℃条件下于反应釜内体系自生压力进行1~8小时活化处理，得到活化矿料液；

（4）将步骤（3）所得活化矿料液进行离心除杂处理，得到上层除杂活化矿料液，离心转速为1500～3000rpm，时间为10～20分钟；

（5）取步骤（4）所得除杂活化矿料液，在40℃~60℃的恒温条件下搅拌1~2小时；以干化矿料中SiO₂的量即SiO_2投料为基准，计算无水乙醇、四丙级溴化铵即TPABr、晶种和蒸馏水的用量，比例分别为无水乙醇/SiO_2投料摩尔比=0.5~4、TPABr/SiO_2投料摩尔比=0.005~0.05、晶种/SiO_2投料质量比=0.002~0.02和H₂O/SiO_2投料质量比=5~50；依次加入所需的无水乙醇、四丙级溴化铵和晶种，将所需蒸馏水清洗瓶口粘附的晶种冲洗进合成液，搅拌15分钟；所述晶种为ZSM-5分子筛，其SiO₂/Al₂O₃摩尔比=20~45；

（6）在步骤（5）所得物中滴加质量百分比含量为65%的浓硝酸，调节pH至10.0~11.2，搅拌1小时，然后在40℃~60℃的恒温条件下陈化6~12小时；陈化结束后将所得混合悬浮液转移至耐压密封反应釜中，于150~210℃条件下进行3~30小时静置水热晶化反应；反应结束后过滤，滤渣经洗涤后于100℃~200℃烘箱内干燥，得到孔道内含有有机模板剂的ZSM-5产物；

（7）步骤（6）所孔道内含有有机模板剂的ZSM-5产物在马弗炉内以5~10℃/分钟的升温速率升至500℃~600℃煅烧4小时，最终得到脱除模板剂ZSM-5分子筛产物。