[发明专利]一种有色金属尾矿提取锰铁制备FeMn-ZSM-5催化剂的方法在审
| 申请号： | 201910737071.2 | 申请日： | 2019-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN110560154A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 唐富顺;黄太铭;杨宏斌;张鹏举;李晓辉;黄雪约;张慧文;韦夏夏 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学;广西壮族自治区固体废物和化学品环境管理中心;广西壮族自治区环境应急与事故调查中心 |
| 主分类号： | B01J29/48 | 分类号： | B01J29/48;B01J29/46;B01J37/02;B01J37/03;B01D53/86;B01D53/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锰铁 尾矿 活化 铁锰 预处理 分子筛制备 脱硝催化剂 硝酸锰溶液 资源化利用 催化转化 多孔材料 分离提取 高结晶度 高温煅烧 碱性溶液 酸洗除杂 有效分离 活化液 浸渍法 硝酸铁 固渣 酸溶 催化剂 制备 能耗 合成 | ||
1.一种有色金属尾矿提取锰铁制备FeMn-ZSM-5催化剂的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将含锰铁尾矿进行磨破处理，得到小于100目的原始磨破矿料，于烘箱内100~200℃烘干至失重率小于5%，得干化矿料；
（2）将步骤（1）所得干化矿料于反应釜内，并加入固体NaOH和蒸馏水，将三者在反应釜内进行混匀；其中，干燥磨破矿料、NaOH和蒸馏水的质量比为1：0.8~2.5：10~50；
（3）将步骤（2）所得混匀物料在100℃~230℃温度下于密封反应釜内进行1~8小时恒温搅拌处理，搅拌速度为10~300rpm，得恒温处理物料；
（4）将步骤（3）所得恒温处理物料在离心机中以离心转速为1500～3000 rpm进行离心除杂处理10～20分钟，得到上层除杂活化矿料溶液并收集离心残渣；离心残渣进一步过滤洗涤至滤液pH降至中性，除杂活化矿料溶液收集用于制备水玻璃或合成多孔硅铝复合材料；
（5）将步骤（4）所得离心残渣在40~80℃恒温条件下采用浓度为0.5~5mol/L的稀硝酸溶液溶解10~120分钟，该稀硝酸体积与离心残渣中的干基固体组分质量的比值为5~20；将溶液过滤并收集滤液，并将所得滤液中加入双氧水使酸洗液中Fe2+转化为Fe3+，以铁氰化钾法检不出蓝色为准；
（6）将步骤（5）所得溶液于40~80℃恒温条件下滴加浓度为0.5~5mol/L的氨水调节滤液pH以沉淀铁离子，沉淀铁的终点pH为4.0~5.5；随后通过过滤的方式分离滤液中的沉淀物得到含铁滤饼；将含铁滤饼采用浓度为0.5~5mol/L的稀硝酸溶液进行搅拌溶解并过滤，得到硝酸铁溶液，稀硝酸溶液用量以滤饼全部溶解为准；同时，通过过滤分离含铁沉淀物后的剩余滤液即为含有大量锰离子的硝酸锰溶液；
（7）将步骤（6）中所得硝酸铁溶液和硝酸锰溶液利用分浸渍法和共浸渍法将活性组分铁与锰负载于HZSM-5分子筛等载体上，分别制备出Fe-ZSM-5、Mn-ZSM-5、FeMn-ZSM-5等脱硝催化剂。
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