[发明专利]一种有色金属尾矿中危重金属砷和铅原位分离富集方法

权利要求书

1.一种有色金属尾矿中危重金属砷和铅原位分离富集方法，其特征在于具体步骤为：

（1）将有色金属尾矿进行磨破处理，得到小于100目的原始磨破矿料，于烘箱内100~200℃空气氛围下进行干燥，直至其失重率小于5%，得到干化矿料；

（2）将步骤（1）所得干化矿料和质量百分比浓度为3%~20%的稀硝酸溶液按1g：3~40mL的比例置于容器内，于45~90℃温度下搅拌处理1~8小时，然后进行固液分离处理，收集即酸洗液以备后用；对所得固渣进行水洗处理，直至滤液pH降至中性，收集所得固体，并将其100~200℃空气氛围下进行干燥处理2~12小时，得到干化酸浸矿料；

（3）将步骤（2）所得干化酸浸矿料与固体NaOH以1:0.8~2.0的质量比例在马弗炉内于空气氛围条件下500~800℃煅烧1~5小时即高温碱熔活化，得到高温活化矿料；

（4）将步骤（3）所得高温活化矿料与蒸馏水按1g:4~8mL的比例进行搅拌水解，然后在1500～3000转/分钟转速下离心除杂处理10～20分钟，得到上层除杂活化矿料溶液；

（5）将步骤（4）所得除杂活化矿料溶液转移至反应容器中，在40℃~60℃恒温条件下搅拌0.5~2小时；以有机醇为结构导向剂，并向合成液中加入晶种和蒸馏水，其中以干化酸浸矿料中SiO₂的量即SiO_2投料为基准，计算有机醇、晶种和蒸馏水的用量，比例分别为有机醇/SiO_2投料摩尔比=0.1~4、晶种/SiO_2投料质量比=0.002~0.02和H₂O/SiO_2投料质量比=5~50；依次加入所需的有机醇、和晶种，将所需蒸馏水清洗瓶口粘附的晶种冲洗进合成液，搅拌15分钟；

所述有机醇为无水乙醇或化学纯正丁醇；

所述晶种为ZSM-5分子筛，其SiO₂/Al₂O₃摩尔比大于20；

（6）在步骤（5）所得物中滴加质量百分比含量为65%的浓硝酸，调节pH至10.6~11.2，搅拌1小时，然后在40℃~60℃的恒温条件下静置陈化0~24小时，得到晶化前混合悬浮液；

（7）将步骤（8）所得晶化前混合悬浮液转移至反应釜内150~220℃温度下进行水热晶化反应3~30小时；反应结束后过滤，进行固液分离处理，收集合成余液以备后用；滤渣经蒸馏水洗涤，直至其滤液pH为中性，所得滤饼于烘箱内100℃~200℃温度下干燥，得到孔道内含有机醇的Na-ZSM-5产物；

（8）将步骤（7）所得孔道内含有机醇的Na-ZSM-5产物在马弗炉内以5~10℃/分钟的升温速率升至500℃~600℃煅烧4小时，得到孔道内脱除有机醇的Na-ZSM-5产物；

（9）将步骤（8）所得孔道内脱除有机醇的Na-ZSM-5产物与浓度为0.5~2.0mol/L的硝酸铵溶液按1g：10~40mL的配比，在40~80℃温度下进行离子交换1~10小时，然后进行过滤和水洗处理，100℃~200℃温度下进行干燥，得到干燥后NH₃-ZSM-5分子筛产物；

（10）将步骤（9）所得干燥后NH₃-ZSM-5产物在马弗炉内以5~10℃/分钟的升温速率升至500~600℃煅烧处理4小时，得到H-ZSM-5产物；

（11）将步骤（2）所收集酸洗液和步骤（7）所收集的合成余液分别滴加浓度为0.5~5mol/L的氨水调节pH至4.0~6.0后加入步骤（10）所得H-ZSM-5产物，在30~60℃恒温震荡条件下进行1~10小时的重金属离子吸附，分析酸洗液和合成余液即吸附前及震荡后被吸附液即吸附后的重金属离子浓度；H-ZSM-5与酸洗液或合成余液的投料比根据H-ZSM-5产物的重金属吸附容量确定；

（12）将步骤（11）吸附重金属离子的ZSM-5按步骤（9）和步骤（10）进行H型化再生处理，重复使用于吸附重金属或作为产品用于其他应用；以硝酸铵溶液离子交换后得到的含重金属溶液收集贮存，得到富集重金属的溶液，作进一步的浓缩处置。