[发明专利]一种碳纤维表面ZrB2-SiBNC复合涂层的制备方法

权利要求书

1.一种碳纤维表面ZrB₂-SiBNC复合涂层的制备方法，所述方法为低温先驱体溶液浸渍裂解法，包括：涂层液的制备，碳纤维表面涂层；其特征在于，包括如下步骤：

(1)涂层液的制备：以聚乙烯醇、硼酸为溶质，去离子水为溶剂，分别配制硼酸溶液和聚乙烯醇溶液；将无机锆盐溶于去离子水并室温搅拌混合均匀，加入氨水调节PH值至9.5，生成白色沉淀，将用去离子水离心清洗后的白色沉淀溶解于硝酸中，控制溶液pH值小于2，得到氧化锆溶胶A；将乙醇加入到硼酸溶液中并在室温下搅拌至其混合均匀，得到硼酸醇水溶液B；将聚乙烯醇溶液快速倒入上述溶液B中并在室温下搅拌至其混合均匀，得到溶液C；将上述溶胶A与上述溶液C混合，得到先驱体溶液D；最后将SiBNC纳米陶瓷粉末通过磁力搅拌均匀的分散在上述溶液D中，在室温下搅拌2～3小时后得到所述的涂层液；

(2)碳纤维表面涂层：

a)碳纤维表面活化处理：将碳纤维置于管式炉于450℃下保温30～40分钟进行脱胶处理，将除胶后的碳纤维置于浓硝酸中浸泡刻蚀60～100分钟，然后用去离子水洗净碳纤维表面残留液后干燥备用；

b)涂覆和干燥处理：将碳纤维超声浸渍于上述步骤(1)得到的涂层液中10～100分钟，将涂覆后的碳纤维在室温下静置12～15小时，然后放入烘箱中于60～70℃保温40～60分钟；

c)碳纤维涂层热处理：将碳纤维置于管式炉中，在惰性气体保护下以2～3℃/min的升温速度加热到300℃保温10～15分钟，再以5℃/min的升温速度加热到500℃，保温30～60分钟，再以8～10℃/min的升温速度加热到800℃，保温30～60分钟，再以6～8℃/min的的升温速度加热到高温裂解温度，保温2～3小时，获得涂覆有ZrB₂-SiBNC涂层的碳纤维。

2.如权利要求1所述的一种碳纤维表面ZrB₂-SiBNC复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硼酸溶液浓度为0.4～0.8mol/L，聚乙烯醇溶液浓度为0.8～1.2mol/L；所述的无机锆盐为ZrOCl₂·8H₂O、Zr(NO₃)₄·xH₂O、ZrO(NO₃)₂·xH₂O、ZrCl₄、Zr(SO₄)₂水性无机盐中的一种，所述的氧化锆溶胶中锆离子浓度可通过加入去离子水的量在0.3～0.6mol/L之间调节；所述的乙醇与硼酸溶液的体积比为(1.2～2.8)：1；所述的涂层液中聚乙烯醇、硼酸、锆离子的摩尔比为(3.5～3.7)：(0.9～1.1)：(0.20～0.43)。

3.如权利要求1所述的一种碳纤维表面ZrB₂-SiBNC复合涂层的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的SiBNC纳米陶瓷粉末的颗粒尺寸为40～80nm，所述涂层液中SiBNC陶瓷粉末的体积含量为10～20％。

4.如权利要求1所述的一种碳纤维表面ZrB₂-SiBNC复合涂层的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述的高温裂解温度为1200～1400℃，所得到的涂层的厚度在2μm之内。