[发明专利]一种碳纤维表面HfZrB2涂层的制备方法

权利要求书

1.一种碳纤维表面HfZrB₂涂层的制备方法，所述方法为低温先驱体溶液浸渍裂解法，包括：涂层液的制备，碳纤维表面活化处理、涂覆、干燥及热处理；其特征在于，所述涂层液的制备包括如下步骤：

a)以聚乙烯醇、硼酸为溶质，去离子水为溶剂，分别配制硼酸溶液和聚乙烯醇溶液；

b)以无机铪盐与无机锆盐为原料，其中锆的掺杂浓度为1～50mol％，将原料溶于去离子水并室温搅拌混合均匀，加入氨水调节PH值至9.5，生成白色沉淀，将用去离子水离心清洗后的白色沉淀溶解于硝酸中，控制溶液pH值小于2，得到锆掺杂的氧化铪溶胶；

c)将乙醇加入到硼酸溶液中并在室温下搅拌至其混合均匀，得到硼酸醇水溶液；

d)将聚乙烯醇溶液快速倒入上述c)中并在室温下搅拌至其混合均匀；

e)将上述溶胶b)加入到上述溶液d)中，在室温下搅拌2～3小时后得到所述的涂层液。

2.如权利要求1所述的一种碳纤维表面HfZrB₂涂层的制备方法，其特征在于，上述步骤a)中所述的硼酸溶液浓度为0.4～0.8mol/L，聚乙烯醇溶液浓度为0.8～1.2mol/L；步骤b)中所述的无机铪盐为HfOCl₂·8H₂O、Hf(NO₃)₄·xH₂O、HfO(NO₃)₂·xH₂O、HfCl₄、Hf(SO₄)₂水性无机盐中的一种，所述的无机锆盐为ZrOCl₂·8H₂O、Zr(NO₃)₄·xH₂O、ZrO(NO₃)₂·xH₂O、ZrCl₄、Zr(SO₄)₂水性无机盐中的一种，所述的锆掺杂的氧化铪溶胶中铪离子与锆离子浓度可通过加入去离子水的量在0.3～0.6mol/L之间调节；步骤c)中所述的乙醇与硼酸溶液的体积比为(1.2～2.8)：1；步骤e)中所述的涂层液中聚乙烯醇、硼酸、铪锆总离子摩尔比为(3.5～3.7)：(0.9～1.1)：(0.20～0.43)。

3.如权利要求1所述的一种碳纤维表面HfZrB₂涂层的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维表面活化处理是指将碳纤维置于管式炉于450℃下保温30～40分钟进行脱胶处理，将除胶后的碳纤维置于浓硝酸中浸泡刻蚀60～100分钟，然后用去离子水洗净碳纤维表面残留液后干燥备用。

4.如权利要求1所述的一种碳纤维表面HfZrB₂涂层的制备方法，其特征在于，所述的涂覆是指将碳纤维超声浸渍于涂层液中10～120分钟；所述的干燥是指将涂覆后的碳纤维在室温下静置12～16小时，最后放入烘箱中于60～70℃保温40～60分钟。

5.如权利要求1所述的一种碳纤维表面HfZrB₂涂层的制备方法，其特征在于，所述的热处理是指将碳纤维置于管式炉中，在惰性气体保护下以2～3℃/min的升温速度加热到300℃保温10～15分钟，再以5℃/min的升温速度加热到550℃，保温30～60分钟，再以8～10℃/min的升温速度加热到800℃，保温30～60分钟，再以6～8℃/min的的升温速度加热到高温裂解温度1200～1400℃，保温2～3小时，获得涂覆有HfZrB₂涂层的碳纤维。

6.如权利要求1所述的一种碳纤维表面HfZrB₂涂层的制备方法，其特征在于，所述的涂覆和干燥处理最多可以反复进行3次，可以用来控制薄膜的厚度，所得到的涂层的厚度在2μm之内。