[发明专利]一种乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯及其制备方法有效
申请号: | 201910737705.4 | 申请日: | 2019-08-09 |
公开(公告)号: | CN110511368B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 方哲城 | 申请(专利权)人: | 浙江恒澜科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/695 | 分类号: | C08G63/695;C08G63/692 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体;何俊 |
地址: | 311200 浙江省杭州市萧山*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 纳米 复合 高温 交联 阻燃 抗熔滴共 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯,其特征在于:包括对苯二甲酸、乙二醇、磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液、马来酸酐的酯化物的乙二醇溶液和含乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液在内的原料反应后制得;
所述共聚酯包括下述的I、II、III、IV结构单元以及乙烯基纳米硅球:
其中,式中R1为亚芳基;
其中,式中R2为C2之间的亚烷基;
III的结构单元数为I的结构单元数的4-10%;IV的结构单元数为I的结构单元数的0-15%,不含0;II的结构单元数:[I+III+IV]的结构单元数=1:1;乙烯基纳米硅球占共聚酯总质量的的1~3%。
2.如权利要求1所述的乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯,其特征在于,所述聚酯的特性黏度η=0.50~0.82dL/g。
3.如权利要求1所述的乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯,其特征在于,所述乙烯基纳米硅球由乙烯基三乙氧基硅烷在水中水解凝胶化得到。
4.如权利要求3所述的乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯,其特征在于,所述乙烯基纳米硅球的制备方法具体为:将乙烯基三乙氧基硅烷加入到水中,加入氨水调节水溶液pH为8.0~9.0之间,使乙烯基三乙氧基硅烷在碱性环境中水解自聚成球,在300-500rpm机械搅拌速率下搅拌10-12小时,然后加入5-10mmol/L的十二烷基苯磺酸钠继续搅拌10-12小时以防止硅球沉聚,最终得到粒径在200-1000nm之间的乙烯基纳米硅球。
5.如权利要求1所述的乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯,其特征在于,所述磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液的制备方法为:将双羧基结构的磷系阻燃剂与过量的乙二醇在低于乙二醇沸点、高于水沸点的温度下进行酯化反应,将反应生成的水移除,得到磷系阻燃剂酯化物,然后再加入乙二醇进行稀释,得到磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液。
6.如权利要求5所述的乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯,其特征在于,所述磷系阻燃剂与乙二醇的摩尔比为1∶4-7,酯化反应温度为180~185℃,反应时间为25-35min,所得磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液的酸值为50±3mgKOH/g。
7.如权利要求1所述的乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯,其特征在于,所述马来酸酐的酯化物的乙二醇溶液的制备方法为:将马来酸酐与过量的乙二醇混合,在低于马来酸酐沸点的温度下进行开环,得到马来酸酐的酯化物,得到马来酸酐的酯化物的乙二醇溶液。
8.如权利要求7所述的乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯,其特征在于,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为1:4-6,酯化反应温度为135~140℃,反应时间25-35min。
9.一种如权利要求1-8之一所述乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液与马来酸酐的酯化物的乙二醇溶液混合后打浆;
2)进行酯化反应,反应后加入含乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液,缩聚反应后,反应产物经水冷、切粒,得到乙烯基纳米硅球复合的高温自交联阻燃抗熔滴共聚酯。
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