[发明专利]一种用于钠膨胀率测试的电解质样品的合成方法

说明书

本发明涉及一种用于钠膨胀率测试的电解质样品的合成方法，包括：首先将冰晶石、氟化钠、氟化钙和氧化铝按照一定比例进行配料，然后将混合物混匀后倒入石墨坩埚中加热至融化的温度并保温一定时间，期间不断搅拌使气泡逸出。然后用一个合适的取样工具将熔体舀出并冷却后倒模成为电解质样块，将样块用颚式破碎机粗碎至3mm以下，将试样分为两份：一份用对辊破碎机破碎至1mm‑2mm左右，一份用磨样机磨碎试样完全通过0.075mm的试验筛，将两部分试样按一定比例混合可以得到满足钠膨胀率测定的电解质试样。本发明用熔融、粒度混配来制备用于钠膨胀率测试的电解质样品的方法，最终的电解质试剂可以替代进口，更加经济、适用，可以满足不同尺寸坩埚的配制要求。

技术领域

本发明属于电解槽技术领域，尤其涉及一种利用熔融、粒度混配来制备用于钠膨胀率测试的电解质样品的方法。

背景技术

阴极的钠膨胀率指标是衡量电解槽是否能经受电解质侵蚀的重要指标，目前这一指标的测试存在较多的问题，首先测试的成本较高，石墨坩埚、热电偶、电解质试剂都是一次性消耗品，做一项测试的成本较高；其次测试需要的电解质试剂目前为国外购买，每份试剂需要2000元以上，并且只能测试一个样品。而如果使用自行配制的电解质试剂来进行测试，整体电解质的分子比、含量差异较大，另外由于体积密度较小，同样质量的电解质试样无法装入石墨坩埚内，只能少加或者把坩埚尺寸做大来解决，这样就给测试结果带来了更多的不确定性。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供一种用于钠膨胀率测试的电解质样品的合成方法。

上述目的是通过下述方案实现的：

一种用于钠膨胀率测试的电解质样品的合成方法，其特征在于，将冰晶石、氟化钠、氟化钙和氧化铝按照一定比例进行配料，然后将混合物混匀后倒入石墨坩埚中加热至950℃-1000℃并保温0.5h-1h，期间不断搅拌使气泡逸出；然后将熔体舀出并冷却后倒模成为电解质样块，将所述电解质样块用颚式破碎机粗碎至3mm以下，将破碎后的试样分为两份：一份用对辊破碎机破碎至1mm-2mm，一份用磨样机磨碎试样完全通过0.075mm的试验筛，将两部分试样按一定比例混合得到满足钠膨胀率测定的电解质试样。

根据上述的一种用于钠膨胀率测试的电解质样品的合成方法，其特征在于，所述冰晶石、氟化钠、氟化钙和氧化铝按照重量比71.5％:14.5％:5.0％:9.0％的比例充分混合。

根据上述的一种用于钠膨胀率测试的电解质样品的合成方法，其特征在于，所述冷却后倒模形成的电解质样块尺寸为φ65mm×50mm。

根据上述的一种用于钠膨胀率测试的电解质样品的合成方法，其特征在于，所述采用对辊破碎机破碎至1mm-2mm的试样作为组分A，所述全部通过0.075mm 的试验筛的试样作为组分B；所述组分A和组分B按质量比(1-3)：(9-7)混合。根据上述的一种用于钠膨胀率测试的电解质样品的合成方法，其特征在于，所述组分A和组分B按质量比1:9或2:8或3:7混合。

本发明的有益效果：本发明用熔融、粒度混配来制备用于钠膨胀率测试的电解质样品的方法，最终的电解质试剂可以替代进口，更加经济、适用，可以满足不同尺寸坩埚的配制要求。

具体实施方式

本发明的用于钠膨胀率测试的电解质样品的合成方法包括以下步骤：将冰晶石、氟化钠、氟化钙和氧化铝按照一定比例进行配料，然后将混合物混匀后倒入石墨坩埚中加热至950℃-1000℃并保温0.5h-1h，期间不断搅拌使气泡逸出；然后将熔体舀出并冷却后倒模成为电解质样块，将所述电解质样块用颚式破碎机粗碎至3mm以下，将破碎后的试样分为两份：一份用对辊破碎机破碎至 1mm-2mm，一份用磨样机磨碎试样完全通过0.075mm的试验筛，将两部分试样按一定比例混合得到满足钠膨胀率测定的电解质试样。

其步骤具体为：