[发明专利]一种准绝热快速筛选量热方法有效

专利信息
申请号: 201910738389.2 申请日: 2019-08-12
公开(公告)号: CN110297011B 公开(公告)日: 2021-10-29
发明(设计)人: 斯荣钢;陈志顺;杨伟华 申请(专利权)人: 杭州仰仪科技有限公司
主分类号: G01N25/20 分类号: G01N25/20
代理公司: 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 代理人: 王佳健
地址: 310018 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 绝热 快速 筛选 方法
【权利要求书】:

1.一种准绝热快速筛选量热方法,其特征在于:该方法的实验平台采用双通道结构,两通道分别为样品侧和参比侧,结构严格对称,且炉腔内温度场一致,具体实现步骤为:

当未检测到主通道样品发生反应时,匀热块加热器与炉体加热器分别使两个通道样品池和炉体按照相同的设定速率匀速升温,两通道样品热电偶实时测量样品池内温度;

当检测出样品侧的样品发生反应后,系统进入追踪阶段,追踪阶段炉体继续保持扫描匀速升温,两侧样品池匀热块加热器以相同的功率对样品池进行加热,并使两侧匀热块温度保持和主通道样品温度始终一致;

样品反应结束后,维持样品恒温,当炉体温度上升到与样品温度一致时,维持反应系统恒温一段时间,随后再次进入扫描匀速升温模式,重复上述步骤进行可能发生的二次反应的检测和追踪过程,直至达到实验终止温度;

其中反应判断结合以下三种判断方式同时进行,满足任何一种,即判断样品发生反应:

功率判断:当两侧样品池加热器功率差ΔP与功率差基线函数Pb(T)的差值达到一定阈值时表明样品发生反应;

温差判断:当两侧样品池热电偶检测到温差ΔT与温差基线函数Fb(T)的差值达到一定阈值时表明样品发生反应;

速率判断:当速率偏移设定速率的一定阈值时表明样品发生反应。

2.根据权利要求1所述的一种准绝热快速筛选量热方法,其特征在于:还包括炉体热电偶一致性校准及建立基线函数,具体如下:

炉体热电偶一致性校准通过一种分步的、双环的控制方法实现:首先仅开启样品侧炉体加热器控制样品侧炉体到目标温度T1,待样品侧炉体稳定后开启参比侧炉体加热器进入双环控制;外环通过控制器使两通道热电偶温差为0,并得到内环的控制目标△Tg△Tg为样品侧炉体与参比侧炉体温差;

建立两侧样品池温差基线函数:在进行反应物样品实验前,两侧样品池内不放物质,并在室温开始至设备的工作温度上限温度范围内的i个温度点恒温控制,在第i个恒温台阶测量并记录样品侧样品与参比侧样品的温差ΔTi,利用第i个恒温台阶样品侧样品温度TiΔTi的数据拟合构造以样品侧样品温度为自变量的温差基线函数Fb(T);

建立两侧样品加热器功率差基线函数:在进行反应物样品实验前,两侧样品池内不放物质,并在室温开始至设备的工作温度上限温度范围内的i个温度点恒温控制,在第i个恒温台阶测量并记录样品侧样品池加热器与参比侧样品池加热器的功率差ΔPi,利用第i个恒温台阶样品侧样品温度TiΔPi的数据拟合构造以样品侧样品温度为自变量的功率差基线函数Pb(T)。

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