[发明专利]一步法制备4-羟苄基苯甲醛碳酸酯有效
申请号: | 201910739119.3 | 申请日: | 2019-08-13 |
公开(公告)号: | CN110305016B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 齐燕;刘永军 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C68/04 | 分类号: | C07C68/04;C07C69/96 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 制备 苄基 甲醛 碳酸 | ||
1.一种合成4-羟苄基苯甲醛碳酸酯的简易方法,其特征在于在碘化亚铜存在下,使用金属钐促进卤苯和碳酸二酯在N,N-二甲基甲酰胺中一步反应制备4-羟苄基苯甲醛碳酸酯,其制备过程包括如下步骤:
室温搅拌下将卤苯与碳酸二酯在事先除水干燥的N,N-二甲基甲酰胺中混合溶解,然后依次加入金属钐粉、碘化亚铜粉末,室温搅拌下直至反应完全, 所得到的反应混合液进行溶剂回收,残留物经后处理后,色谱柱分离得到4-羟苄基苯甲醛碳酸酯纯品。
2.根据权利要求1所述的一种合成4-羟苄基苯甲醛碳酸酯的简易方法,其特征在于所采用的碳酸二酯用量为卤苯用量的摩尔比0.5-5倍;钐粉用量为卤苯用量的摩尔比0.5-5倍;碘化亚铜用量为钐粉用量的摩尔比0.5-5倍;N,N-二甲基甲酰胺用量为卤苯质量的10-100倍。
3.根据权利要求1所述的一种合成4-羟苄基苯甲醛碳酸酯的简易方法,其特征在于所使用的碳酸二酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种合成4-羟苄基苯甲醛碳酸酯的简易方法,其特征在于所使用的卤苯为氯苯、溴苯、碘苯的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种合成4-羟苄基苯甲醛碳酸酯的简易方法,其特征在于反应过程为一锅法一步反应,反应温度为室温,反应溶剂能够回收,反应产率60-90%。
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